一种黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离的方法与流程

本发明涉及高分子材料，具体涉及一种黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离的方法。

背景技术：

1、目前实验研发阶段过程中需要将反应单体加入到玻璃器皿中进行聚合反应，通过聚合反应来获得高分子材料，一般高分子材料具有黏性，会粘附在玻璃器皿内壁，反应结束后不易将黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离，一般分离后在高分子材料表面会粘附玻璃材质，并且会有碎玻璃渣残留在黏性高分子材料表面，出现这一问题将使高分子材料无法直接进行机械粉碎，用作生产物料；粘附玻璃材质的高分子材料需要进行后处理，采用有机溶剂进行溶解分离玻璃和高分子材料，这一后处理过程降低了分离效率，增加了物料的损耗。

2、专利申请号为cn202210860686.6的中国专利公开了高分子材料及其制备方法、自修复体系和可重加工体系，提供的技术方案实现了高分子材料的可重复自修复和可回收功能，并且该高分子材料具有形状记忆功能和可降解功能，该专利中对于高分子材料与玻璃器皿分离的问题并没有涉及。

3、因此，提供一种黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离的方法是目前需要解决的主要技术问题。

技术实现思路

1、为了解决上面问题，本发明提供了一种黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离的方法，包括以下步骤：

2、s1.将承装有黏性高分子材料的玻璃器皿先进行加热，再降温；

3、s2.将玻璃器皿放置到低温下，通过外力作用将黏性高分子材料与玻璃器皿分离。

4、为了使黏性高分子材料和玻璃器皿接触处能产生空隙，发明人在实验过程中发现，在克服重力的作用下，可以使与玻璃器皿器壁接触的黏性高分子材料和玻璃器皿器壁之间产生接近真空状态的微小间隙。

5、在一种实施方式中，所述黏性高分子材料可通过以下步骤获得：

6、将反应物放入到玻璃器皿中进行第一段聚合反应，第一段聚合反应完成后进行降温至低于30℃下进行第二段聚合反应获得黏性高分子材料。

7、在一种实施方式中，所述玻璃器皿内放置磁力搅拌子，当磁力搅拌子连续转动角度小于360°时第一段聚合反应完成。

8、在一种实施方式中，所述第一段聚合反应完成后进行降温至22～28℃。

9、在一种优选的实施方式中，所述第一段聚合反应完成后进行降温至25℃。

10、在一种优选的实施方式中，所述进行第二段聚合反应过程中无油状或黏性体存在，判断为反应完成结束。

11、在一种实施方式中，所述玻璃器皿包括烧杯、圆底烧瓶。

12、在一种实施方式中，所述烧杯中进行聚合反应获得黏性高分子材料进行处理前后差异对比见示意图1。

13、在一种实施方式中，所述圆底烧瓶中进行聚合反应获得黏性高分子材料进行处理前后差异对比见示意图2。

14、在一种实施方式中，所述s1中将承装有黏性高分子材料的玻璃器皿先进行加热的温度高于高分子材料玻璃化转变温度。

15、在一种实施方式中，所述s1中将承装有黏性高分子材料的玻璃器皿先进行加热的温度高于高分子材料玻璃化转变温度的30℃以上。

16、在一种实施方式中，所述高分子材料按照gb1040-79测试方法测试其拉伸模量小于8400mpa，断裂伸长率小于2.5％。

17、在一种实施方式中，所述高分子材料按照gb/t 1843-2008塑料悬臂梁冲击强度的测定其缺口悬臂梁冲击强度大于60j/m。

18、在一种实施方式中，所述s1中将玻璃器皿进行加热，加热温度为110～120℃，加热1～10min。

19、在一种优选的实施方式中，所述加热温度包括但不限于110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃、116℃、117℃、118℃、119℃、120℃。

20、在一种优选的实施方式中，所述将玻璃器皿进行加热时间包括但不限于1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min。

21、在一种实施方式中，所述s1中降温至低于高分子材料玻璃化转变温度。

22、在一种实施方式中，所述s1中降温至低于高分子材料玻璃化转变温度的10℃以上。

23、在一种实施方式中，所述s1中将玻璃器皿降至20～30℃。

24、在一种实施方式中，所述s1中将玻璃器皿降至温度包括但不限于20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃。

25、在一种优选的实施方式中，所述s1中将玻璃器皿降至25℃。

26、在一种实施方式中，所述黏性高分子材料的制备方法，包括以下步骤：

27、将甲基丙烯酸甲酯投入到圆底烧瓶中进行第一段聚合反应，第一段聚合反应完成后进行降温至25℃进行第二段聚合反应获得黏性高分子材料pmma。

28、所述圆底烧瓶内放置磁力搅拌子，当磁力搅拌子连续转动角度小于360°时第一段聚合反应完成。

29、在一种优选的实施方式中，所述s2中将玻璃器皿放置到-15℃及其以下温度的环境中。

30、在一种实施方式中，所述s2中将玻璃器皿保持竖直倒置放置到-15～-80℃下放置40～55h。

31、在一种实施方式中，所述s2中将玻璃器皿放置温度包括但不限于-15℃、-25℃、-35℃、-45℃、-55℃、-65℃、-75℃、-80℃。

32、在一种实施方式中，所述s2中将玻璃器皿放置时间包括但不限于40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h、49h、50h、51h、52h、53h、54h、55h。

33、在一种优选的实施方式中，所述s2中将玻璃器皿保持竖直倒置放置到-15～-80℃下放置42～50h。

34、在一种优选的实施方式中，所述s2中将玻璃器皿保持竖直倒置放置到-20℃下放置48h。

35、为了实现黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离，避免高分子材料表面有碎玻璃渣残留，发明人在实验过程中发现，通过采用上述分离的方法，可以将黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离；特别是将通过聚合反应获得黏性高分子材料先进行加热，加热温度高于高分子材料tg的30℃以上，加热结束后将玻璃器皿降温至低于高分子材料tg的10℃以上，保持竖直倒置；然后将玻璃器皿放置到到-15℃及其以下温度的环境中，将玻璃器皿取出，敲击玻璃器皿，将黏性高分子材料与玻璃器皿分离，可以有效的将黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离；可能的原因是加热温度高于高分子材料tg的30℃以上会使高分子材料分子链段进行松弛，获得松弛的状态，然后将高分子材料进行降温并放置到-15℃及其以下温度的环境中，高分子材料分子链段会进行收缩，特别是s3中将玻璃器皿放置到-15～-80℃下放置40～55h，其体积收缩导致的应力大于材料-玻璃器壁的范德华力，在高分子材料和玻璃器皿的接触面处产生一定的空隙，实现了黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离，高分子材料表面无碎玻璃或玻璃渣残留。

36、在一种实施方式中，所述s2中将垂直于黏性高分子材料与玻璃器皿之间空隙的方向进行外力作用。

37、在一种实施方式中，所述外力作用包括敲击、刮边等机械操作的外力作用。

38、在一种实施方式中，所述s2中将垂直于黏性高分子材料与玻璃器皿之间空隙的方向进行外力敲击。

39、有益效果

40、1、通过采用本发明提供的快速分离的方法，降低了分离的复杂程度，提高了高分子材料与玻璃器皿的分离效率，减少了物料的损失，减少了工时。

41、2、通过采用本发明提供的快速分离的方法，可以完成聚合反应后能将高分子材料快速有效与玻璃质反应器内壁分离，减少过度粘附造成的物料损失。

42、3、通过采用本发明提供的快速分离的方法，实现黏性高分子材料与玻璃器皿快速分离。

43、4、通过采用本发明提供的快速分离的方法，将高分子材料与玻璃器皿进行分离后，高分子材料表面无碎玻璃渣残留。

44、5、通过采用本发明提供的快速分离的方法，可以使黏性高分子材料和玻璃器皿接触处能产生空隙，可以使与玻璃器皿器壁接触的黏性高分子材料和玻璃器皿器壁之间产生接近真空状态的微小间隙，可以快速的将高分子材料和玻璃器皿进行分离，无需对高分子材料进行分离后续处理，提高了获得高分子材料的效率。