基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法与流程

本发明属于粉末冶金过程中返回料的回收利用，具体涉及一种基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法。

背景技术：

1、众所周知，镍基粉末高温合金具有组织均匀、无宏观偏析、强度高和抗疲劳性能好等优势，它是制造先进航空发动机热端转动件涡轮盘的优选材料，其质量直接影响发动机的性能和寿命，与航空安全密切相关。粉末涡轮盘的制备工序复杂、生产流程长、生产过程中常常产生大量的返回料，这些返回料主要包括粒度不合格的粉末、不合格的盘件、解剖盘件的余料、车屑、磨屑等，其中粒度不合格的粉末占总返回料的比例较高，通常达到30％以上。如果这些返回料不能被及时回收利用，那么会造成镍、钴等贵重金属资源的巨大浪费。

2、目前，利用返回料熔炼制备母合金锭是返回料资源再生利用过程中最为高效和经济的方法，但是针对镍基粉末高温合金粉末态返回料，该方法在实施过程中存在两大技术难点：其一，镍基粉末高温合金粉末态返回料为粉末状，粉末的粒度较小，使用真空熔炼炉重新冶炼时，在抽真空过程中粉末容易进入密封圈和真空泵，从而导致漏气并严重损伤真空熔炼设备；其二，镍基粉末高温合金粉末态返回料的比表面积较大，暴露在空气中会吸附大量气体，使得返回料表面的o、n等杂质元素含量较高，从而降低母合金锭的纯净度，给合金的可靠服役带来威胁。以上两大技术难点严重制约了镍基粉末高温合金粉末态返回料的利用率，因此开发基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法是极其迫切的需求。

3、现有技术中关于粉末态返回料的回收利用主要有以下几种方法：

4、(1)采用烧结、粘结剂或挤压等方法将粉末态返回料进行预成型处理，使其成型为块状料，然后再进行熔炼得到母合金锭。例如申请公布号为cn114472885a的发明专利公开了一种金属粉末返回料的循环利用方法，采用高分子材料包套包覆粉末态返回料，然后进行挤压成型。该方法虽然能够避免粉末态返回料直接熔炼以及熔炼设备的真空系统受到损伤，但由于粉末高温合金粉末的强度较大，所以采用冷挤压方法压制成型得到的坯体强度较低，极易在加料、装料等操作过程中造成破碎粉化，在真空感应熔炼炉中容易被真空泵组吸走而导致设备受损；同时该方法的效率较低，每分钟两次的压制效率难以满足现场熔炼的需求，并且采用挤压方式增加了生产成本。

5、(2)使用一定比例的同牌号块状料进行引熔来制备母合金锭。例如申请公布号为cn116160021a的发明专利公开了一种高温合金粉末重熔母合金的制造方法，通过第一炉生产方法与第二炉生产方法，使炉内的块状料和粉状料交错层叠，进而得到粉末返回料的重熔锭。该方法需要添加一定比例的块状料，且粉末态返回料与块状料需要交替加入，操作难度大，且不能实现100％粉末态返回料的回收利用。

6、(3)在制粉阶段使用粉末态返回料，不需要经过重熔成母合金锭的过程。例如申请公布号为cn113458402a的发明专利公开了一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法，该方法在制粉阶段使用粉末态返回料进行回收利用，所制备的产品并非母合金而是粉末，且粉末态返回料的占比为20-75％，回收利用率较低。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法，按照先后顺序包括以下步骤：

2、步骤一：按照设计要求制作金属箔袋，并使用金属箔袋将一定量的粉末态返回料进行封装，得到封装后的粉末态返回料；

3、步骤二：将封装后的粉末态返回料投入真空感应熔炼炉的坩埚中，并对真空感应熔炼炉抽真空至一定真空度；待抽真空结束后，对坩埚中封装后的粉末态返回料进行小功率送电熔炼，使其形成熔池；待小功率送电熔炼结束后，逐渐向坩埚中加入封装后的粉末态返回料或者分数次加入封装后的粉末态返回料；待封装后的粉末态返回料全部加入坩埚后，对坩埚中封装后的粉末态返回料进行满功率送电熔炼，得到熔化后的粉末态返回料熔体；

4、步骤三：继续对坩埚中熔化后的粉末态返回料熔体进行送电熔炼至化清，然后升温至精炼温度；待升温至精炼温度后，提高真空感应熔炼炉的真空度；待真空度提高至一定值后，对坩埚中熔化后的粉末态返回料熔体进行精炼，得到精炼后的粉末态返回料熔体；

5、步骤四：对坩埚中精炼后的粉末态返回料熔体进行强化电磁搅拌处理，使粉末态返回料熔体进一步合金化；

6、步骤五：停止对坩埚送电，使坩埚中经过强化电磁搅拌处理后的粉末态返回料熔体静置降温；待温度降低至浇注温度后，将坩埚中的粉末态返回料熔体浇注到中间包，粉末态返回料熔体经过挡渣板挡渣、一级陶瓷过滤器过滤和二级陶瓷过滤器过滤后浇注到钢模中，得到粉末态返回料重熔母合金锭。

7、优选的是，步骤一中，所述金属箔袋的材质为钴箔、钨箔、钼箔、钛箔、镍箔、铁箔、铜箔、铌箔和钽箔中的任一种或几种；所述金属箔袋为长方形，其长度为400-800mm、宽度为200-400mm；所述金属箔的厚度为0.03-0.5mm。

8、在上述任一方案中优选的是，步骤一中，每个所述金属箔袋与其内部封装的所述粉末态返回料的重量之和为5-75kg；所述粉末态返回料的粒度为25-500μm。

9、在上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述坩埚的容量为3000kg，首次向所述坩埚中投入所述封装后的粉末态返回料的质量为所述坩埚容量的30-50％，所述真空感应熔炼炉的真空度不超过20pa。

10、在上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述小功率送电熔炼的工艺参数为：送电功率100-400kw，熔炼时间1-3h；分2-5次向所述坩埚中加入所述封装后的粉末态返回料，每次加入所述封装后的粉末态返回料的质量为300-1000kg；所述满功率送电熔炼的工艺参数为：送电功率800-1200kw，熔炼时间0.5-1h。

11、在上述任一方案中优选的是，步骤三中，所述送电熔炼至化清的工艺参数为：送电功率800-1200kw，熔炼时间0.5-1h；提高所述真空感应熔炼炉的真空度，使真空度不超过5pa；所述精炼的工艺参数为：精炼温度1450-1600℃，精炼时间10-30min。

12、在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述强化电磁搅拌处理的工艺参数为：搅拌功率120-350kw，搅拌频率100-300hz，搅拌时间4-8min，搅拌温度与精炼温度相同。

13、在上述任一方案中优选的是，步骤五中，所述浇注温度为1420-1500℃；所述一级陶瓷过滤器的孔隙率为15ppi，所述二级陶瓷过滤器的孔隙率为30ppi；所得到的粉末态返回料重熔母合金锭中粉末态返回料的添加量为100％。

14、在上述任一方案中优选的是，该方法适用于fgh91高温合金粉末态返回料、fgh95高温合金粉末态返回料、fgh96高温合金粉末态返回料、fgh99高温合金粉末态返回料、fgh720li高温合金粉末态返回料、fgh101高温合金粉末态返回料、fgh109高温合金粉末态返回料中的任一种粉末态返回料的回收重熔。

15、本发明中，所使用的真空感应熔炼炉、坩埚、真空泵、测温仪器等可根据实际情况采用现有设备即可，对设备型号不做特殊要求。步骤三，在精炼过程中提高真空度，使真空度不超过5pa，能够进一步脱除粉末态返回料吸附的氧氮等气体元素。步骤四，对坩埚中精炼后的粉末态返回料熔体进行强化电磁搅拌处理，使粉末态返回料熔体进一步合金化，同时促使小尺寸的非金属夹杂物上浮，粉末态返回料熔体经过强化电磁搅拌处理后，其成分更加均匀。步骤五，停止对坩埚送电，使粉末态返回料熔体静置降温，通过静置降温能够降低合金中氧氮等气体元素的溶解度；在熔体浇注到钢模前，需要进行两级过滤，即熔体依次经过一级陶瓷过滤器过滤和二级陶瓷过滤器过滤，采用两级过滤能够进一步提高合金的纯净度。

16、本发明的基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法涉及诸多工艺参数，各工艺参数之间必须协同作用，才能达到本发明预期的技术效果，尤其是金属箔袋的材质及尺寸、每个金属箔袋与其封装的粉末态返回料的质量、粉末态返回料的粒度、向坩埚中投入封装后的粉末态返回料的投料量、陶瓷过滤器的孔隙率等是非常关键的参数。

17、现有技术对粉末态返回料的重熔或者回收利用存在诸多缺陷，比如：使用粘结剂对粉末态返回料进行粘结会影响粉末态返回料重熔锭的纯净度；使用块料引熔时粉末态返回料添加的比例通常不超过70％，回收利用率较低；使用挤压成型方式时，坯体强度不高，容易造成再次粉化，进而影响设备的真空系统；并且上述各方法的生产效率较低，生产成本较高。本发明针对以上技术问题开发了一种基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法，该方法开创性地采用钴箔、钨箔、钼箔、钛箔、镍箔、铁箔、铜箔、铌箔和钽箔等金属箔袋预先将粉末态返回料封装起来，然后进行后续的熔炼、精炼、电磁搅拌、双重过滤和浇注等工序，从而实现粉末态返回料100％的超高回收利用率，所制备的粉末态返回料重熔母合金锭能够用于生产发动机涡轮盘，即该涡轮盘完全由粉末态返回料制成，不额外添加其他材料，且所生产的涡轮盘具有优异的综合性能。

18、本发明的基于镍基粉末高温合金粉末态返回料的回收重熔方法，具有如下有益效果：

19、(1)不需要搭配任何块状料或者固态料，直接采用100％粉末态返回料进行熔炼，可在真空环境下连续加料，不需要添加任何添加剂或者粘结剂，能够保证粉末态返回料重熔锭的纯净度。

20、(2)所使用的金属箔具有高强度、高韧性等特点，只需要较少的金属箔即可达到预封装效果，且所使用的金属箔材料均为镍基粉末高温合金的主要成分元素，对粉末态返回料重熔锭的成分基本无影响，工艺操作简便易行，不需要进行额外的预成型处理，也不需要使用额外的添加剂。

21、(3)金属箔袋的尺寸设计合理，单个金属箔袋与其封装的粉末态返回料的重量设计合理，并结合熔炼、精炼、强化电磁搅拌、双重过滤等工艺，使小尺寸夹杂物被过滤吸附；同时通过提高真空度、精炼、强化电磁搅拌等工艺脱除粉末态返回料中吸附的气体，其中氧元素可脱除90％，氮元素可脱除50％，氢元素可脱除50％。

22、(4)熔炼整炉粉末态返回料所需要的熔炼时间较短，每炉可以大批量对粉末态返回料进行重熔，操作简单，成本低廉，能够预期并解决工程化应用中可能出现的困难，所制备的100％粉末态返回料重熔锭中的气体元素含量低，其中氧元素含量≤9ppm，氮元素含量≤5ppm，氢元素含量≤1ppm，符合合金的技术要求。

23、(5)采用金属箔袋对粉末态返回料进行封装的成本大幅度降低，仅为冷等静压、包套冷挤压、粘结剂等方法的10-50％，同时熔炼效率可提高50-100％。