一种Ag/Ti3SiC2/rGO电接触材料的制备方法

本发明涉及一种电接触材料，具体涉及一种ag/ti3sic2/rgo电接触材料的制备方法。

背景技术：

1、电接触材料在高低压电器中担负着通断电流的作用，是电机和电器产品的核心元件，其性能直接影响这些产品的质量稳定性和使用寿命，被称为电器的“心脏”。进入新世纪，随着全球环保政策日益严苛，欧盟颁布了一系列环保指令，禁止电子电气产品中使用cd等有毒材料，随后美、日等发达国家也开始限制cd的使用，因此亟需寻找ag/cdo替代品的新型银基电接触材料以应用于制备低压电触头、中高压触头等器件。电接触材料一般要求具有良好的导电导热性、低而且稳定的接触电阻、一定的强度和易于机械加工的特点。近年来，ti3sic2独特的晶体结构，优良的特性，使其备受关注，大量研究表明ti3sic2有希望替代cdo，应用于电接触材料中。

2、目前，ag/ti3sic2电接触材料制备过程中存在的主要问题：1)混料过程中ti3sic2的层状结构使其自身团聚严重难以均匀分布，材料导电性能明显下降；2)烧结过程中ag与ti3sic2之间易发生界面反应，损害了材料的抗电弧侵蚀性能，同时高温烧结时银基体晶粒容易长大，使得材料力学性能、导电性能相对降低，限制了ag/ti3sic2电接触材料的应用。

3、为了解决上述问题，制备出综合性能优异的电接触材料，已有一些研究人员进行过相应的研究。如中国专利cn111834136a公布了“一种max@m复合电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法”，该方法通过使用hf酸在ti3sic2表面敏化形成ti3c2，再用pbcl2对上述产物进行活化处理，然后用化学镀法在其表面包覆金属纳米颗粒，制备表面包覆金属纳米颗粒的复合电触头增强相材料，再将其与ag混合，最终经烧结制备出复合触头材料。该方法可以一定程度上提高材料的导电性能，但使用该方法制备电接触材料时，ti3sic2表面经过敏化形成了ti3c2，ti3c2的存在降低了材料的抗电弧侵蚀性能，且此方法工艺过程繁琐，技术成本高昂，多次使用有毒有害试剂，难以规模化生产。专利cn109797307b公布了“一种ag/c@ti3alc2触头材料的制备方法”，该方法首先通过化学反应在ti3alc2粉末表面合成一层酚醛树脂有机物，再通过氩气条件下高温煅烧使有机物分解为碳层，包覆在ti3alc2颗粒表面，随后再将碳包覆ti3alc2粉体作为ag基增强相与ag混合，制成ag/c@ti3alc2电接触材料，该方法通过在ti3alc2表面形成碳层，一定程度上抑制了烧结致密化过程中al与ag原子相互扩散，但该方法中形成的碳层使得材料导电性能大幅下降，且该方法在ti3alc2粉末表面合成一层酚醛树脂的过程中，使用的原料为间苯二酚、甲醛与氨水，对环境和人体十分有害，难以满足工业生产要求。专利cn118221104a公布了“电接触材料的制备方法与电触头”，该方法首先将氧化石墨烯与纳米氧化铜粉末、纳米氧化镧粉末、表面活性剂混合，然后通过水热反应将氧化石墨烯中部分的含氧官能团还原，随后在900-1000℃、氮气条件下去除活性剂，再通入氢气和氮气还原氧化铜，然后继续通入惰性气体，在高温高压下还原氧化石墨烯，随后将上述产物进行球磨、烧结得到以氧化铜、氧化镧、石墨烯作为增强相且均匀分布在铜基体的电接触材料，该方法一定程度上提高了增强相的均匀性，但制备工艺复杂，反应条件要求高，不易批量制备。

4、因此，为了满足银基电接触材料实际生产中的各种使用需求，开发出一种工艺简便可控、低成本、绿色环保的银基电接触材料制备方法已成为本领域亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明的目的在于提供一种ag/ti3sic2/rgo电接触材料的制备方法，其所得银基电接触材料具有增强相均匀分布、致密度高、银基体晶粒小的同时，具有优异导电性能、抗电弧侵蚀性能，较好的力学性能的特点。

2、具体而言，本技术是通过如下技术方案实现的：

3、首先，本技术提供了一种ag/ti3sic2/rgo电接触材料的制备方法，其包括如下步骤：

4、(1)制备rgo包裹ti3sic2的复合粉体：

5、以go粉体、ti3sic2粉体(平均粒径优选10-12μm)、十二烷基硫酸钠粉体、去离子水为原料，配制分散液；

6、以抗坏血酸粉体、羟丙基甲基纤维素粉体、无水乙醇、去离子水为原料，配制还原液；

7、将分散液与还原液按照质量比1:1混合，经搅拌、超声，充分反应后使氧化石墨烯(go)还原为纳米还原氧化石墨烯(rgo)并包裹ti3sic2粉体表面；再通过抽滤、取滤渣干燥后得到rgo包裹ti3sic2的复合粉体；

8、上述搅拌速率约为500r/min，超声功率为80w,反应温度为75-90℃，反应时间60-80min；

9、(2)混料：

10、将步骤(1)所得rgo包裹ti3sic2的复合粉体与ag粉放入真空混料罐，在三维混料机中进行混料，其中混合料中ag与rgo包裹ti3sic2的粉体质量比为(2.3-9)：1，真空混料罐真空度保持在20kpa；混料时间为36-48h，转速为60-100r/min；上述ag粉的平均粒径优选为9-10μm。

11、(3)压制成型：

12、将步骤(2)所得混合后的粉末采用双向压制法压制成坯体；

13、(4)真空烧结：

14、将步骤(3)制作的坯体在真空烧结炉中进行烧结，真空度保持在高于10pa，真空烧结过程为：第一阶段:以5℃/min升温至500-600℃，保温0.5-1.5h；第二段：以10℃/min升温至940-960℃，不保温；第三阶段：以30℃/min的速率降温至700-850℃，保温7-10h后随炉冷却，即获得上述ag/ti3sic2/rgo电接触材料。

15、进一步的，所述步骤(1)中，分散液的成分中，以质量份数计为：go粉体：3-6份，ti3sic2粉体：15-18份，十二烷基硫酸钠粉体：1.2-1.8份，去离子水：75-80份；还原液的成分中，以质量份数计为：抗坏血酸粉体：18-24份，羟丙基甲基纤维素粉体：2.4-3.2份，无水乙醇：5-8份，去离子水：70-75份；

16、进一步的，所述步骤(1)中，抽滤滤纸孔径为0.8μm，抽滤后得到的粉体放入鼓风干燥箱中干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间为1-3h；

17、进一步的，所述步骤(3)中，压制成型工序所用压制压力150-700mpa，保压时间为1-3min。

18、其次，本技术还提供了一种电触头，该电触头包括由上述方法制备获得的ag/ti3sic2/rgo电接触材料。

19、为实现本目的，上述步骤(1)在使用抗坏血酸将亲水的go还原为疏水的纳米rgo，同时十二烷基硫酸钠、羟丙基甲基纤维素使得rgo均匀分散并包裹在ti3sic2粉末表面。纳米rgo颗粒包裹在微米级ti3sic2颗粒表面，以达到分散ti3sic2的目的，且在烧结过程中可以抑制ag与ti3sic2之间的界面反应，同时rgo具有很高的强度与导电导热性能，作为增强相还能在显著提高材料的力学性能的同时改善材料的导电性能，从而进一步的提高材料的抗电弧侵蚀性能。

20、为实现本目的，本发明步骤(4)真空烧结分为三个阶段，第一阶段缓慢升温至500-600℃并保温，为了充分去除在制备过程中所混入的分散剂、酒精等低熔点杂质，使高温阶段真空度能够保持在较高的水平，同时尽可能把粉料表面的吸附氧排除，净化增强相与银基体界面，增加了增强相和银基体之间的结合力，改善材料的致密度；第二阶段，快速升温至940-960℃，不保温，快速升温到较高的烧结温度是为了使烧结体达到临界致密度，在该烧结温度和致密度下，烧结体内部的孔隙处于不稳定状态；不保温是为了避免银基体晶粒不过分长大；第三阶段以30℃/min的速率降温至700-850℃，保温7-10h后随炉冷却，由于晶界迁移比晶界扩散所需的激活能大，因此在此较低的温度保温时，晶界迁移被抑制而晶界扩散依旧进行，使得电接触材料在第三阶段较低温度下长时间保温时，在获得较高致密度的同时不发生颗粒的长大，最终获得致密度较高且晶粒细小的电接触材料。

21、与现有技术相比，本发明有益效果在于：

22、1、本发明首先制备了以表面包裹rgo的ti3sic2复合粉体，解决了混料时ti3sic2易团聚的问题，制备的电接触材料综合力学性能相对较高，同时烧结时由于ag与ti3sic2界面之间存在rgo，减少了两者的界面反应，显著提升了电接触材料的导电性能，且该复合粉体制备过程无需对ti3sic2粉体进行处理，绿色环保，工艺简单。

23、2、本发明烧结体快速升温至较高温度并不保温，然后降温至较低温度并长时间保温，通过晶界扩散完成烧结体的致密化过程，且银基体晶粒长大幅度较低，所制备的晶粒平均尺寸约为1.5μm，明显小于较现有方法制备的银基合金的晶粒尺寸，显著提升了电接触材料的致密度与抗电弧侵蚀性能。

24、3、本发明只需常规设备，且整个工艺流程不污染环境，符合绿色环保的要求，有利于工业推广应用。