一种非晶磁粉心的制备方法与流程

本发明涉及磁性材料，具体涉及一种非晶磁粉心的制备方法。

背景技术：

1、随着物联网、通信技术以及新能源汽车等领域的飞速发展，以一体成型电感为代表的电子元器件不断向小型化、高频化和节能化的方向发展。作为电子元器件的重要组成部分，软磁材料也被提出了更高的要求。与传统晶态软磁材料相比，非晶合金由于其较高的饱和磁感应强度、高电阻率和低矫顽力等特点，被认为是制备高性能一体成型电感的理想材料。

2、目前非晶合金粉末制备方法主要有机械球磨法、机械破碎法以及雾化法。公开号为cn118039281a的专利公布了一种铁基非晶磁粉心制备方法，需要采用磷酸包覆处理，工艺较复杂，而且，其中的非晶粉末由非晶带材破碎得到，这种粉末形貌多为不规则薄块状，存在尖角，压制时容易破坏包覆层，不利于电感的制备，最终材料在50khz、0.1t条件下的损耗达到320mw/cm3以上，性能较差。公开号为cn118116682a的专利公开了一种高磁导率低损耗复合磁粉芯及其制备方法，但其重点在于解决片状非晶粉的压制成型问题，通过控制铁基片状非晶粉与磁粉芯压制方向的夹角，提升压制密度，而球形非晶粉末不存在夹角控制问题，该发明也不涉及fe3o4包覆和颗粒配比设计。

3、绝缘包覆是降低非晶磁粉心高频损耗的有效手段。按照是否具有磁性，绝缘剂包覆材料主要分为两种类型：非磁性材料和磁性材料，非磁性绝缘包覆剂主要分为盐酸类和有机树脂类，非磁性绝缘包覆剂的引入可以减少损耗，但会牺牲磁导率。目前，具有较高磁导率和电阻率的磁性材料成为非晶合金粉末的理想绝缘包覆材料。公开号为cn117650006a的专利公布了一种有机-无机绝缘包覆铁基复合软磁粉心的制备方法，其中无机包覆材料fe3o4具有高磁导率、高电阻率，但是制备工艺较复杂，不适用于工业领域的规模化生产。另外非晶合金粉末的硬度高，磁粉心成型过程中高压制压力产生的内应力会导致损耗升高。因此如何实现低压高密度成型，是制备高性能一体成型电感器件的关键技术问题。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供一种非晶磁粉心的制备方法。采用如下技术方案：本发明公开了一种非晶磁粉心的制备方法，包括如下步骤：

2、步骤(1)：制备fe3o4纳米颗粒，fe3o4纳米颗粒的粒径为55-150nm；

3、步骤(2)：将粒径为10-15µm的fesibccr非晶粉末置于fe3o4纳米颗粒和乙醇的悬浊液中进行钝化处理，处理后得到钝化的fesibccr非晶粉末；

4、其中，fesibccr非晶粉末为采用多级雾化法制得的球型非晶粉末；

5、其中，以fesibccr非晶粉末和fe3o4纳米颗粒的总质量为计算基础，fesibccr非晶粉末质量占比为95-99wt%，fe3o4纳米颗粒质量占比为1-5wt%，乙醇质量占比为5-10wt%；

6、步骤(3)：将钝化的fesibccr非晶粉末置于有机硅树脂和有机溶剂的混合溶液中进行绝缘包覆处理，充分搅拌并烘干后得到成品粉末；

7、步骤(4)：在成品粉末中加入润滑剂，混合均匀后放入模具中，密封模具后绕其纵轴旋转，在旋转过程中垂直于纵轴施加0.5-3.5t的静磁场，再进行压制，压制成型压力为350-600mpa，经退火后，得到铁基非晶磁粉心。

8、其中，步骤(1)中，将fecl3·6h2o溶于乙二醇和二乙二醇混合溶液中，待溶质完全溶解后向反应液中先后加入乙酸钠和聚乙二醇，搅拌后将反应液转入反应釜中并置于箱式炉中加热；冷却后将产物用磁铁分离，依次用乙醇和蒸馏水洗涤；最后将剩余的磁性颗粒置于真空干燥箱中干燥，即可得到所需fe3o4纳米颗粒；

9、优选的，所述fecl3·6h2o、乙二醇和二乙二醇质量体积比为1-4g：10-40ml：0-30ml，fecl3·6h2o、乙酸钠和聚乙二醇的质量比为1-4：1-5：1-3，水热处理条件为150-250℃下加热5-10h。

10、优选的，所述fecl3·6h2o、乙二醇和二乙二醇质量体积比为2-3g：20-30ml：10-20ml，fecl3·6h2o、乙酸钠和聚乙二醇的质量比为2-3：2-4：1.5-2，水热处理条件为180-200℃下加热6-9h。

11、优选的，fesibccr非晶粉末按照各元素原子百分比的成分构成为fe73si10b10c5cr2。

12、优选的，所述fe3o4纳米颗粒的粒径为60-140nm，优选为70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm或130nm，fesibccr非晶粉末的粒径为10-15µm，优选为11µm、12µm、13µm或14µm。

13、优选的，步骤(2)中，fesibccr非晶粉末置于fe3o4纳米颗粒和乙醇的悬浊液中进行钝化处理，以fesibccr非晶粉末和fe3o4纳米颗粒的总质量为计算基础，fesibccr非晶粉末质量占比为96-98wt%，优选为96.5wt%、97wt%或97.5wt%，fe3o4纳米颗粒质量占比为2-4wt%，优选为2.5wt%、3wt%或3.5wt%，乙醇质量占比为6-9wt%，优选为6.5wt%、7wt%、7.5wt%、8wt%或8.5wt%。

14、优选的，步骤(3)中，以钝化后的fesibccr非晶粉末总质量为计算基础，所述步骤(3)中有机硅树脂的质量占比为2-5wt%，有机溶剂为乙醇，所用乙醇的质量占比为5-10wt%；

15、优选的，步骤(3)中，以钝化后的fesibccr非晶粉末总质量为计算基础，所述步骤(3)中有机硅树脂的质量占比为2.5-4.5wt%，有机溶剂为乙醇，所用乙醇的质量占比为6-9wt%。

16、优选的，所述步骤(4)中，润滑剂为硬脂酸钡，润滑剂用量为混合粉末质量的0.3-0.5wt%；

17、优选的，所述步骤(4)中，润滑剂为硬脂酸钡，润滑剂用量为混合粉末质量的0.35-0.45wt%。

18、优选的，所述步骤(4)中，模具旋转速度为20-60r/min，旋转时间为1-5h，在旋转过程中垂直于纵轴施加0.7-3.2t的静磁场，最后进行压制，压制压力为380-580mpa；

19、优选的，所述步骤(4)中，模具旋转速度为35-55r/min，旋转时间为1.5-4h，施加磁场强度为1-3t，压制成型压力为400-550mpa；

20、优选的，所述步骤(4)中，模具旋转速度为40r/min、45r/min或50r/min，旋转时间为2h、2.5h、3h或3.5h，施加磁场强度为1.5t、2t或2.5t，压制成型压力为420mpa、450mpa、480mpa、500mpa或520mpa。

21、优选的，所述步骤(4)中，去应力退火温度为350-450℃，保温时间为60-150min，升温速率为7-12℃/min。

22、本发明具有如下有益效果：

23、本发明采用多级雾化法制得的球型非晶粉末，包覆时的包覆层更均匀，且压制时不会破坏包覆层；采用水热法制备fe3o4纳米颗粒的方法，制备工艺简单，无毒，适用于工业规模生产；其中fe3o4纳米颗粒纯度和结晶度高，具有高饱和磁化强度（92emu/g以上），有利于提高磁导率和直流偏置性能；在压制前，将装有成品粉末的模具旋转，同时施加静磁场，能够使粉末流动性和均匀性提高，粉末间能够相互填充空隙，降低了材料压制的内应力，实现了高密度的低压成型，进一步的，所得非晶磁粉心在100mt、50khz测试条件下的损耗最低可达125.99kw/m3，磁导率最高可到46.96，100oe条件下的直流偏置超过90%。