一种高纯铟的制备装置和方法与流程

本发明涉及半导体材料，具体涉及一种高纯铟的制备装置和方法。

背景技术：

1、铟属于典型稀散金属，原子序数49，相对原子量114.82，熔点156.61℃，沸点2080℃，是一种具有金属光泽性强、延展性强、可塑性强、光透性及导电性好的银白色金属。铟中杂质含量会直接影响材料的物理化学性能，因此，如何降低铟中的杂质成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

2、目前，铟金属提纯技术主要有电解精炼法、真空蒸馏法、区域熔炼法、直拉提纯法、定向结晶法等，每种方法都各有优缺点。铟属于低熔点高沸点金属，真空蒸馏可以有效去除铟中多数杂质金属，获得较高纯度的铟锭，真空条件下1000～1300℃开始挥发，铟与杂质的饱和蒸气压相差较大，在压强为10pa条件下，比铟金属饱和蒸气压大的杂质金属cd、zn、pb、tl等能先挥发出来。比铟金属饱和蒸气压小的杂质金属al、sn、cu、fe等较难去除。

3、现有常规真空蒸馏炉以粗铟、精铟为原料，经过多级真空蒸馏制备出5n高纯铟，很难进一步提纯至6n，且生产成本大、周期长、除杂效率低、铟金属损失率大。

4、专利cn117051266a公开了一种高纯铟的制备方法，该方法中以精铟为原料，采用水平真空蒸馏设备，在蒸馏的温度为1000-1100℃，真空度为1.0×10-3-5.0×10-2pa；所述冷凝的温度为700～900℃，真空度为1.0×10-3-5.0×10-2pa，一次蒸馏制备高纯铟。通过一次真空蒸馏制备高纯铟，操作过程中难以将与铟的饱和蒸气压接近的pb、sn、tl去除干净，且采用水平真空蒸馏的装置，装料较少，无法实现量产，能耗大。

5、专利cn 117625975 a公开了一种制备超高纯铟球的真空蒸馏装置及方法，该方法以7n超高纯铟为原料，真空度为1.0×10-1-1.0×10-3pa、温度800℃、蒸馏5h，使铟金属挥发冷凝至竖式真空蒸馏设备的金属隔板上和蒸馏冷凝罩内壁得到超高纯铟珠。该法产量低、成本高、易将原料污染，降低产品的纯度。

6、专利cn117568605a公开了一种6n高纯铟的制备方法，该法以粗铟为原料，在2.0-9.0×10-2pa，680-1080℃，蒸馏挥发5.5h去除一部分杂质金属，在1.0-9.0×10-3pa，980-1185℃，蒸馏4.5h将主金属铟挥发收集，制备出6n高纯铟。该法产量，产品纯度低，时间长，能耗高。

7、鉴于此，提出本申请。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高纯铟的制备装置和方法。能够制备得到6n纯度的铟。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种高纯铟的制备装置，包括相互连接的真空腔体和真空机组，所述真空腔体内部相互连接的一级蒸馏系统和二级蒸馏系统，所述一级蒸馏系统包括第一坩埚、用于加热所述第一坩埚的第一加热器和罩设在第一坩埚开口端的第一冷凝罩，所述二级蒸馏系统包括第二坩埚、用于加热所述第二坩埚的第二加热器和罩设在第二坩埚开口端的第二冷凝罩。

4、本发明所述的高纯铟的制备装置包括一级蒸馏系统和二级蒸馏系统，以分段控温真空蒸馏、分段冷凝、分段保温、实现金属铟与不同饱和蒸气压杂质金属的高效分离，进而实现提纯铟金属的目的，能够制备得到6n纯度的铟。

5、作为本发明的优选实施方案，所述一级蒸馏系统和二级蒸馏系统通过过渡区连接。

6、作为本发明的优选实施方案，所述过渡区的长度为30～80mm。

7、作为本发明的优选实施方案，所述真空腔体的上方设有密封盖，所述密封盖上开设有进气口。

8、作为本发明的优选实施方案，所述真空腔体通过出气口连接所述真空机组。

9、作为本发明的优选实施方案，所述高纯铟的纯度≥6n。

10、本发明还提供一种高纯铟的制备方法，采用上述所述的制备装置，包括以下步骤：

11、将精铟装入第一坩埚中，通入惰性气体替换真空腔体内部空气，通过真空机组抽真空至10-2pa以下；

12、进行一级蒸馏；

13、进行二级蒸馏；

14、蒸馏结束，取出，得到高纯铟。

15、作为本发明的优选实施方案，所述一级蒸馏时，第一加热器的温度为1400～1800℃，第二加热器的温度为25～50℃。

16、作为本发明的优选实施方案，所述二级蒸馏时，第一加热器的温度为900～1073℃，第二加热器的温度为1000～1200℃。

17、本发明通过二次蒸馏，并严格的控制二次蒸馏加热器的温度，能够有效的提纯铟，其中，采用高温一级蒸馏，将铟及其它低沸点杂质蒸馏挥发，使铟与易挥发杂质通过一级冷凝罩顺流至真空二级蒸馏系统中；再采用低温真空蒸馏使易挥发杂质金属cd、zn、pb、tl挥发至二级冷凝罩中，铟则留在二级石墨坩埚中，最终实现铟与高沸点、低沸点杂质有效分离的目的，得到了6n纯度的铟。

18、作为本发明的优选实施方案，所述一级蒸馏的时间为2～4h；和/或

19、所述二级蒸馏的时间为1～2h。

20、本发明的有益效果在于：本发明所述的高纯铟的制备装置包括一级蒸馏系统和二级蒸馏系统，以分段控温真空蒸馏、分段冷凝、分段保温、实现金属铟与不同饱和蒸气压杂质金属的高效分离，进而实现提纯铟金属的目的，能够制备得到6n纯度的铟。

1.一种高纯铟的制备装置，其特征在于，包括相互连接的真空腔体和真空机组，所述真空腔体内部相互连接的一级蒸馏系统和二级蒸馏系统，所述一级蒸馏系统包括第一坩埚、用于加热所述第一坩埚的第一加热器和罩设在第一坩埚开口端的第一冷凝罩，所述二级蒸馏系统包括第二坩埚、用于加热所述第二坩埚的第二加热器和罩设在第二坩埚开口端的第二冷凝罩。

2.根据权利要求1所述的高纯铟的制备装置，其特征在于，所述一级蒸馏系统和二级蒸馏系统通过过渡区连接。

3.根据权利要求2所述的高纯铟的制备装置，其特征在于，所述过渡区的长度为30～80mm。

4.根据权利要求1所述的高纯铟的制备装置，其特征在于，所述真空腔体的上方设有密封盖，所述密封盖上开设有进气口。

5.根据权利要求1所述的高纯铟的制备装置，其特征在于，所述真空腔体通过出气口连接所述真空机组。

6.根据权利要求1所述的高纯铟的制备装置，其特征在于，所述高纯铟的纯度≥6n。

7.一种高纯铟的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的制备装置，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述一级蒸馏时，第一加热器的温度为1400～1800℃，第二加热器的温度为25～50℃。

9.根据权利要求7所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述二级蒸馏时，第一加热器的温度为900～1073℃，第二加热器的温度为1000～1200℃。

10.根据权利要求7所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述一级蒸馏的时间为2～4h；和/或