一种镍钒合金靶材晶粒细化方法

本发明涉及一种镍钒合金靶材晶粒细化方法，属于金属材料加工大塑性变形。

背景技术：

1、在集成电路制作中，通常使用纯金作为表面导电层。然而，金与硅晶圆容易生成ausi低熔点化合物，导致金与硅界面的粘结不牢固；为此，研究人员提出了在金和硅晶圆表面增加一层粘结层的想法，常用的粘结层材料是纯镍；但是，镍层和金导电层之间会发生扩散，因此需要一层阻挡层来防止金导电层和镍粘结层之间的扩散；为了满足该要求，阻挡层需要采用熔点高的金属，还要承受较大的电流密度，高纯金属钒能满足该要求；通过在镍中添加7wt.％±0.5wt.％的钒进行熔炼，得到镍钒合金铸锭。镍钒合金无磁性，有利于磁控溅射。在电子及信息产业中，基本替代了纯镍溅射靶材。

2、随着社会的进步和半导体产业的发展电子及信息、集成电路、显示器等产业对镍钒靶材的需求量越来越大。溅射镍钒靶材要求纯度高、杂质少，化学成分均匀、无偏析，无气孔，晶粒组织均匀，晶粒尺寸大小为微米级，单个溅射靶材中要求晶粒尺寸尽量相差越小越好。虽然行业中已经有商业镍钒靶材的出现，但是现有方法制备的镍钒靶材晶粒不够细小，组织不均匀，因此急需寻找一种新的制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供种一种镍钒合金靶材晶粒细化方法，具体包括以下步骤：

2、(1)对镍钒铸锭进行熔炼，然后进行均匀化退火；

3、(2)将均匀化退火之后的镍钒合金表面均匀涂抹石墨烯润滑剂，之后放入所述等径角挤压模具中进行挤压，使坯料完全通过所述等径角挤压模具的通道转角，完成一次挤压工艺，挤压路径为bc路径，每道次之间样品沿同一方向旋转90°，之后按照所述路径进行8道次挤压，总变形量为165％；

4、等径角挤压时每道次挤压分为三个阶段进行挤压分别为变形前、变形中、变形后，速率由快到慢，前四道次挤压中每道次的挤压速率为10mm/s、8mm/s、6mm/s，后四道次挤压中每道次的挤压速率为8mm/s、6mm/s、4mm/s；且前四道次挤压速率一样，后四道次挤压速率相对慢一些；每道次挤压速率由快到慢。

5、(3)对8道次等径角挤压之后的镍钒合金进行去应力退火。

6、(4)对退火之后的镍钒合金进行大变形冷轧；平均晶粒尺寸为约1.4μm。

7、(5)对轧制之后的镍钒合金进行再结晶退火。

8、优选的，本发明所述镍钒合金中v的含量是7wt.％±0.5wt.％，ni的含量是93wt.％±0.5wt.％，v的纯度高于99.9％，镍的纯度为99.99％，所述镍钒铸锭的纯度为99.9％-99.995％。

9、优选的，本发明步骤(1)中镍钒铸锭的尺寸为30×30×50mm，均匀化退火温度为1200℃，保温时间为2h，随后随炉冷却至室温。

10、优选的，本发明步骤(2)中将样品的下料端切成圆球状以便于挤压，等径角挤压模具是由l形通道组成，模具内角为120°，外角为30°。

11、优选的，本发明步骤(4)中的大变形冷轧为：低应变速率单向轧制，轧制速率为8-16rpm，1道次轧制时道次变形量为25-30％，2道次轧制时道次变形量为15-20％；第3道次以后，每道次轧制变形量不大于5％，累计冷轧变形量为90％，样品减薄至3mm。

12、优选的，本发明步骤(3)中去应力退火温度为700℃，退火时间为1h，随后空冷。

13、优选的，本发明步骤(5)中再结晶退火温度为550-850℃，保温时间为1h，随后空冷至室温，再结晶退火之后晶粒尺寸为2.4-12.6μm。

14、优选的，本发明步骤(4)中所述的冷轧之后的。

15、优选的，本发明步骤(5)中再结晶退火温度为550-850℃，保温时间为1h，随后空冷至室温，再结晶退火之后晶粒尺寸为2.4-12.6μm。

16、本发明在挤压过程中，初始阶段快速挤压主要是因为材料尚未发生显著变形，此时采用较快的挤压速率可以迅速引入变形，促进材料的流动和初步晶粒细化；变形开始时慢速挤压：减缓速率有助于避免材料因变形过快而产生的应力集中和局部不均匀变形，从而减少材料缺陷的形成，提高晶粒细化的均匀性；完全变形后更慢挤压：进一步降低挤压速率有助于稳定微观结构，减少因快速变形而产生的残余应力和缺陷，同时避免因变形速率过快而导致的微观结构不均匀或晶粒粗化；所使用的模具模型简单且模具取料方便，当挤压成型后，可将型腔取出，型腔分为左右两块，以便于材料的卸料；由于路径bc的剪切面在4个方向交替变化，目前普遍认为路径bc具有最为迅速和显著的晶粒细化效果。

17、本发明的有益效果：

18、(1)所采用的均匀化退火、等径角挤压，使得材料在挤压过程中能够达到足够高的变形量(8道次)，且挤压效果好，充分的挤压使得镍钒合金晶粒细化明显，强度提高；且结构致密无气孔，无磁性，溅射稳定性高，镀膜效率高，沉积薄膜质量高。

19、(2)后四道次挤压速率比前四道次的挤压速率低，主要是因为考虑到材料在四道次挤压之后加工硬化严重，因此后四道次挤压速率低；三段挤压且速率不同不仅能够提高生产效率，还能通过精细控制材料的变形过程来优化材料的力学性能和微观结构；挤压速率由快到慢，目的是为了使每道次挤压过程中加工硬化逐渐变小。

20、(3)所采用的去应力退火和双辊单向低应变轧制方法，使得材料在轧制变形过程中能够达到足够高的变形量(90％)下轧板并未出现开裂，充分的冷变形使得板材晶粒细化明显。再结晶退火使得晶粒发生再结晶，平均晶粒为2.4-12.6μm，晶粒细小，组织均匀，适用于多种溅射要求使用。

21、(4)通过等径角挤压和多道次轧制两种大塑性变形所获得的晶粒尺寸细小且均匀，靶材溅射时起辉稳定，溅射过程稳定，能够制备高性能靶材；该方法制备的板材表面光洁平整，只需少量机加工便可获得靶材。

1.一种镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于：所述镍钒合金中v的含量是7wt.％±0.5wt.％，ni的含量是93wt.％±0.5wt.％，v的纯度高于99.9％，镍的纯度为99.99％，所述镍钒铸锭的纯度为99.9％-99.995％。

3.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于：步骤(1)中镍钒铸锭的尺寸为30×30×50mm，均匀化退火温度为1200℃，保温时间为2h，随后随炉冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于：步骤(2)中将样品的下料端切成圆球状以便于挤压，等径角挤压模具是由l形通道组成，模具内角为120°，外角为30°。

5.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于：步骤(4)中的大变形冷轧为：低应变速率单向轧制，轧制速率为8-16rpm，1道次轧制时道次变形量为25-30％，2道次轧制时道次变形量为15-20％；第3道次以后，每道次轧制变形量不大于5％，累计冷轧变形量为90％，样品减薄至3mm。

6.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法，其特征在于：步骤(3)中去应力退火温度为700℃，退火时间为1h，随后空冷。

7.根据权利要求1所述的镍钒合金靶材晶粒细化方法及等径角挤压模具，其特征在于：步骤(5)中再结晶退火温度为550-850℃，保温时间为1h，随后空冷至室温，再结晶退火之后晶粒尺寸为2.4-12.6μm。