一种电子级四甲基硅烷充装系统及处理方法与流程

本发明涉及低温液体充装(精细化工技术)领域，尤其涉及一种电子级四甲基硅烷充装系统及处理方法。

背景技术：

1、四甲基硅烷(4ms)，沸点26.5℃，化学性质稳定，具有很高的的热稳定性，达到660～720℃才开始分解。电子级四甲基硅烷在半导体制备工艺中被用于化学气相沉积(cvd)和物理气相沉积(pvd)过程中的表面处理；作为低介电常数薄膜沉积的前驱体材料广泛应用在集成电路芯片制造领域，主要用于90nm及以下技术节点集成电路制造工艺中。

2、然而，在半导体领域内对电子级四甲基硅烷中的杂质要求极高，其中4ms中的颗粒物、金属离子和水分等含量超标严重影响硅片中电路内各元器件的性能，最终导致电路损坏甚至芯片报废。目前，常用的4ms充装方式为液体充装，但充装过程中存在原料本身金属离子、水分和颗粒物含量较高，同时原料罐、充装管路及钢瓶(罐)拆卸连接过程等影响金属离子、水分和颗粒物的含量，造成充装处理难度大及充装失败引起的成本高等问题。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的是通过一种电子级四甲基硅烷充装系统及处理方法，减少杂质干扰及进一步提高纯度的方法。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

3、充装前准备：待原料罐液体表面空间抽至负压后，将原料罐加热至一定温度，确认原料罐达到一定压力后，打开原料罐出口阀及气液分离器进口阀，4ms以气体的方式通过气体纯化器，进入到气液分离器。

4、充装：气液分离器积累到一定液位后，打开气液分离器出口阀，通过液体纯化器到达钢瓶内；待达到钢瓶充装量，关闭钢瓶阀，完成充装。

5、由于原料以气体的方式经过气体纯化结构去除溶液中的微量颗粒及杂质，又以液体的方式进一步通过液体纯化器去除溶液中的微量的金属离子，从而使4ms中的颗粒物和金属离子等有效去除，达到更高一个数量级的电子级四甲基硅烷。具体为：

6、一种电子级四甲基硅烷充装系统，包括原料罐，所述原料罐与气液分离器通过管道连通，所述原料罐上端设置有原料罐出气阀和原料罐进气阀，所述原料罐与气液分离器之间设置有气体纯化结构，所述气液分离器上端设置有气液分离器进气阀，所述气液分离器下端设置有气液分离器出口阀，所述气液分离器出口阀连接液体纯化器，液体纯化器下端设置有液体纯化器出口阀，所述液体纯化器出口阀通过钢瓶进液端阀连通钢瓶，所述钢瓶上端设置有钢瓶气端阀，所述钢瓶气端阀连通钢瓶真空阀、钢瓶氮气阀、放空阀和分析阀。

7、优选的，气体纯化结构包括壳体，所述壳体内装有气体纯化器和vcr接头，所述气体纯化器前面安装有一个vcr接头，后面安装有一个vcr接头，所述壳体前部安装有纯化器进气口，所述壳体后部安装有纯化器出气口，壳体材质为不锈钢316l，气体纯化器内部由吸附滤料和滤芯组成；

8、液体纯化器包含外壳和内表面，液体纯化器的外壳和液体纯化器的内表面均采用纯聚四氟乙烯材质。

9、本发明选用的气体纯化结构接头类型采用vcr，通过活性炭或分子筛吸附后，通过末端滤芯进行纳米级颗粒物过滤；液体纯化器包含外壳及特有的表面改性的纯ptfe基质，该基质结合了离子交换基团，可以自发迅速地去除金属离子；在运行过程中，由于杂质的溶解度不同，4ms液体中含有不同的含量的氧、二氧化碳等杂质，通过气化的形式经过气体纯化结构有效去除溶液中的氧、二氧化碳等杂质，再通过末端滤芯进一步去除颗粒物，相比于液体充装过滤方式不仅显著提高其纯度，而且显著降低液体中的颗粒物。后采用的液体纯化器可以进一步降低溶液中的金属离子，进而提高产品4ms的纯度。

10、一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，包括以下步骤：

11、s1：关闭原料罐出气阀和原料罐进气阀后，将原料罐内原料通过伴热带加热后保持恒温，待达到一定压力后，打开原料罐出气阀和气液分离器进气阀，气体分别经过原料罐出气阀、气体纯化结构及气液分离器进气阀到达气液分离器中；

12、s2：气液分离器通过冷却液将四甲基硅烷气体冷却至液体，当气液分离器达到一定液位后，准备进行下一步；

13、s3：通过钢瓶气端阀和钢瓶真空阀，将钢瓶压力抽至负压-0.1mpa，持续30s后；关闭钢瓶真空阀，打开钢瓶氮气阀，待钢瓶压力至0.1mpa后，持续30s后，关闭钢瓶氮气阀；重复上述操作真空氮气3次，分析合格后，使钢瓶保持真空负压状态，压力为-0.1mpa及以下，进行下一步；

14、s4：打开气液分离器出口阀、液体纯化器出口阀和钢瓶进液端阀阀，由于在压力和重力的作用下，将液体经气液分离器出口阀、液体纯化器和钢瓶进液端阀充入到钢瓶内，得到充装的超纯四甲基硅烷。

15、优选的，s1中原料罐加热温度为10～50℃，原料罐气化压力为0.3～0.8mpa时打开原料罐出气阀和气液分离器进气阀。

16、优选的，s2中所述冷却液温度为-60～0℃，所述的一定液位为气液分离器体积的1/4～3/4。

17、优选的，s4中所述钢瓶压力为-0.1～0.3mpa。

18、优选的，气液分离器前，四甲基硅烷经气体纯化结构去除颗粒物、水分和氧气杂质；过气液分离器后经液体纯化器去除金属离子杂质。

19、优选的，s1中所用原料四甲基硅烷的纯度≥99.9％；所用原料四甲基硅烷的金属离子纯度5n。

20、优选的，s4中超纯四甲基硅烷中四甲基硅烷纯度≥99.99％。

21、本发明所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统处理方法，通过原料罐液体气化经气体纯化结构完成4ms气体中氧、二氧化碳以及颗粒物等杂质的去除，进而通过气液分离器将气体转化为液体，通过液体纯化器去除金属离子，完成二次充装处理，即可得到纯度≥99.99％的超纯四甲基硅烷。该充装方法减少了充装动力带来的影响，又能提高四甲基硅烷充装过程中的纯度。

22、本发明的有益效果：

23、本发明设计简单、可操作性强，在双级纯化器的协同作用下实现了充装后的四甲基硅烷纯度高，对充装的安全风险低，同时节约了成本且易于规模化充装。最终充装所得的产品可满足半导体行业对需超纯四甲基硅烷的要求，对半导体产品的质量稳定性和良率有了很好的保证和提升，进而有更好的经济效益以及市场需求。

24、本发明在双级纯化器的协同作用下实现了充装后的四甲基硅烷纯度高和减少中间杂质影响的目的。充装过程的主要杂质来自原料中本身中存在的颗粒物和氧等杂质以及在原料罐、充装管路和钢瓶拆卸连接过程等带来的金属离子、水分和颗粒物等杂质。本工艺首先加热气化利用气体纯化结构对四甲基硅烷原料进行纯化，进而降低四甲基硅烷中杂质的含量，后续液化后经液体纯化器，降低金属离子的含量后即可得到超纯四甲基硅烷。

1.一种电子级四甲基硅烷充装系统，其特征在于，包括原料罐，所述原料罐与气液分离器通过管道连通，所述原料罐上端设置有原料罐出气阀和原料罐进气阀，所述原料罐与气液分离器之间设置有气体纯化结构，所述气液分离器上端设置有气液分离器进气阀，所述气液分离器下端设置有气液分离器出口阀，所述气液分离器出口阀连接液体纯化器，液体纯化器下端设置有液体纯化器出口阀，所述液体纯化器出口阀通过钢瓶进液端阀连通钢瓶，所述钢瓶上端设置有钢瓶气端阀，所述钢瓶气端阀连通钢瓶真空阀、钢瓶氮气阀、放空阀和分析阀。

2.根据权利要求1所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统，其特征在于，气体纯化结构包括壳体，所述壳体内装有气体纯化器和vcr接头，所述气体纯化器前面安装有一个vcr接头，后面安装有一个vcr接头，所述壳体前部安装有纯化器进气口，所述壳体后部安装有纯化器出气口，壳体材质为不锈钢316l，气体纯化器内部由吸附滤料和滤芯组成；

3.根据权利要求1所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，s1中原料罐加热温度为10～50℃，原料罐气化压力为0.3～0.8mpa时打开原料罐出气阀和气液分离器进气阀。

5.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，s2中所述冷却液温度为-60～0℃，所述的液位为气液分离器体积的1/4～3/4。

6.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，s4中所述钢瓶压力为-0.1～0.3mpa。

7.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，气液分离器前，四甲基硅烷经气体纯化结构去除颗粒物、水分和氧气杂质；过气液分离器后经液体纯化器去除金属离子杂质。

8.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，s1中所用原料四甲基硅烷的纯度≥99.9％；所用原料四甲基硅烷的金属离子纯度5n。

9.根据权利要求3所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统的处理方法，其特征在于，s4中超纯四甲基硅烷中四甲基硅烷纯度