催化剂分离装置、分离方法及1,4-丁炔二醇制备设备与流程

本发明属于催化剂分离，更具体地说，是涉及一种催化剂分离装置、分离方法及1,4-丁炔二醇制备设备。

背景技术：

1、1,4-丁二醇（butane-1,4-diol英文简称bdo）是一种重要的有机化工原料，1,4-丁炔二醇（byd）是bdo的中间产物。1,4-丁二醇的生产方法有炔醛法、顺酐法、丙烯醇法和生物法，其中炔醛法是的最主要工艺。

2、炔醛法是以乙炔和甲醛为原料，在铜铋催化剂的作用下生成1,4-丁炔二醇，再加氢生成1,4-丁二醇。isp（三维）工艺是炔醛法byd的重要生产工艺，采用三级串联淤浆床反应器，催化剂混合液在离开第三级反应器后进行催化剂分离浓缩，浓缩催化剂混合液返回第一级反应器继续反应，分离清液则进入下游。

3、上述工艺过程中，反应液中催化剂含量较高，约为12%，催化剂粒径较小，约0.5-20μm，催化剂密度约为4g/cm³，料液粘度较大。这对后续的固液分离浓缩提出了严格要求，目前多采用圆盘过滤器进行固液分离浓缩。

4、在利用圆盘过滤器进行过滤时，多存在过滤精度低的问题，过滤精度仅为5-10μm，催化剂在过滤前期无法被拦截而进入滤后液。另外，圆盘过滤器采用催化剂滤饼过滤，压差上升快，过滤稳定性差，且需要进行多次清理操作，劳动强度高。更重要的是，圆盘过滤器的浓缩比较低，仅为1.3，大量的产品无法被有效分离并返回反应罐，分离效率低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种催化剂分离装置、分离方法及1,4-丁炔二醇制备设备，能够有效分离1,4-丁二醇产品清液和催化剂，实现催化剂浓缩比的调节与控制。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种催化剂分离装置，包括过滤罐以及分别设置于过滤罐内的旋流分离器和膜分离器，过滤罐的下部设有进液管、上部设有出液管，进液管与旋流分离器连通、用于供送待分离料液至旋流分离器内，出液管与膜分离器连通、用于排放膜分离器滤出的产品清液，过滤罐内形成有液相空间以及位于液相空间上方的气相空间，膜分离器位于旋流分离器的上方、用于过滤旋流分离器排出的料液，过滤罐的底部还设有浓缩液排放管，浓缩液排放管上设有用于控制催化剂浓缩液流速的开度阀。

3、在一种可能的实现方式中，旋流分离器的顶部设有旋流布液器，旋流布液器用于排放料液至膜分离器的外周以供膜分离器滤除催化剂颗粒以向出液管内供送产品清液。

4、一些实施例中，旋流布液器的周壁上设有用于向外周排放料液的旋流口，旋流口的出液方向与旋流布液器的径向呈夹角设置。

5、:在一种可能的实现方式中，膜分离器设置于过滤罐的内部上方、且与过滤罐同轴设置，过滤罐的下部设有锥斗部，旋流分离器位于锥斗部内、且与锥斗部同轴设置。

6、在一种可能的实现方式中，催化剂分离装置还包括与开度阀电连接的控制器，控制器用于发送开闭指令至开度阀，过滤罐内设有与控制器电连接的电子液位计，出液管上设有与控制器电连接的出液阀，控制器用于接收电子液位计的液位参数、并发送出液指令至出液阀。

7、本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，通过在过滤罐内设置旋流分离器和膜分离器、采用旋流分离与膜过滤相耦合的方式，实现了催化剂的分离以及浓缩，有效地提高了1,4-丁炔二醇的过滤精度，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，还可通过调节开度阀实现催化剂浓缩度的增大，实现了催化剂的分离及浓缩，降低了设备的维护难度。

8、本发明还提供了一种催化剂分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

9、s100：将待分离料液注入过滤罐内的旋流分离器中，待分离料液经旋流分离器处理形成催化剂颗粒从旋流分离器的底部排出，剩余料液从旋流分离器的顶部外周排出；

10、s200：料液自外周进入膜分离器内进行过滤分离，在膜分离器内形成产品清液、并在膜分离器的外周壁上形成催化剂滤饼，料液自外周进入膜分离器内进行过滤分离，在膜分离器内形成产品清液、并在膜分离器的外周壁上形成催化剂滤饼，产品清液经出液管送至产品罐内，催化剂滤饼在过滤罐底部形成催化剂浓缩液、并经浓缩液排放管回流至反应罐内；

11、s300：过滤罐运行10-20分钟后，使用反冲罐内的产品清液对膜分离器进行反冲洗，反冲洗进行1-3秒后，停留5-10分钟，膜分离器外周的催化剂滤饼掉落至过滤罐的底部经浓缩液排放管排出。

12、本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，采用旋流分离与膜过滤相耦合的方式，实现了催化剂的分离以及浓缩，有效地提高了1,4-丁炔二醇的过滤精度，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，降低了设备的维护难度。

13、本发明还提供了一种1,4-丁炔二醇制备设备，包括依次相连反应罐、料液收集罐、催化剂分离装置以及产品罐，料液收集罐用于接收反应罐排出的料液，催化剂分离装置用于接收料液收集罐中的料液、并过滤分离料液以获得产品清液以及催化剂浓缩液，产品罐用于接收并储存催化剂分离装置排出的产品清液。

14、在一种可能的实现方式中，1,4-丁炔二醇制备设备还包括反冲罐，反冲罐分别与产品罐和催化剂分离装置的膜分离器连通，用于接收产品罐内的产品清液以反冲洗膜分离器。

15、一些实施例中，反冲罐的进液口与产品罐相连通、用于接收产品罐内的产品清液，反冲罐的出液口与所出液管相连、用于向膜分离器内供送产品清液并形成反冲作用。

16、在一种可能的实现方式中，催化剂分离装置与产品罐之间还设有催化剂储罐，催化剂储罐用于接收催化剂分离装置的过滤罐排放的催化剂浓缩液、并供送催化剂浓缩液至产品罐。

17、本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，本申请实施例所示的方案，在进行1,4-丁炔二醇的制备时，利用过滤罐内的旋流分离器以及膜分离器实现了催化剂的分离浓缩以及1,4-丁炔二醇的过滤回收，上述装置结构简单，有效地缩短了工艺流程，简化了工艺操作，实现了催化剂的分离及浓缩，降低了设备的维护难度。

1.催化剂分离装置，其特征在于，包括过滤罐(1)以及分别设置于所述过滤罐(1)内的旋流分离器(2)和膜分离器(3)，所述过滤罐(1)的下部设有进液管(21)、上部设有出液管(31)，所述进液管(21)与所述旋流分离器(2)连通、用于供送待分离料液至所述旋流分离器(2)内，所述出液管(31)与所述膜分离器(3)连通、用于排放所述膜分离器(3)滤出的产品清液，所述过滤罐(1)内形成有液相空间(14)以及位于所述液相空间(14)上方的气相空间(15)，所述旋流分离器(2)和所述膜分离器(3)均位于所述液相空间(14)内，所述过滤罐(1)的顶部连接有氮气供送管，所述膜分离器(3)位于所述旋流分离器(2)的上方、用于过滤所述旋流分离器(2)排出的料液，所述过滤罐(1)的底部还设有浓缩液排放管(11)，所述浓缩液排放管(11)上设有用于控制催化剂浓缩液流速的开度阀(12)。

2.如权利要求1所述的催化剂分离装置，其特征在于，所述旋流分离器(2)的顶部设有旋流布液器(4)，所述旋流布液器(4)用于排放料液至所述膜分离器(3)的外周以供所述膜分离器(3)滤除催化剂颗粒以向所述出液管(31)内供送产品清液。

3.如权利要求2所述的催化剂分离装置，其特征在于，所述旋流布液器(4)的周壁上设有用于向外周排放料液的旋流口(41)，所述旋流口(41)的出液方向与所述旋流布液器(4)的径向呈夹角设置。

4.如权利要求1所述的催化剂分离装置，其特征在于，所述膜分离器(3)设置于所述过滤罐(1)的内部上方、且与所述过滤罐(1)同轴设置，所述过滤罐(1)的下部设有锥斗部(13)，所述旋流分离器(2)位于所述锥斗部(13)内、且与所述锥斗部(13)同轴设置。

5.如权利要求1所述的催化剂分离装置，其特征在于，所述催化剂分离装置还包括与所述开度阀(12)电连接的控制器，所述控制器用于发送开闭指令至所述开度阀(12)，所述过滤罐(1)内设有与所述控制器电连接的电子液位计，所述出液管(31)上设有与所述控制器电连接的出液阀(32)，所述控制器用于接收所述电子液位计的液位参数、并发送出液指令至所述出液阀(32)。

6.一种催化剂分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.一种1,4-丁炔二醇制备设备，其特征在于，包括依次相连反应罐(6)、料液收集罐(7)、催化剂分离装置以及产品罐(8)，所述料液收集罐(7)用于接收所述反应罐(6)排出的料液，所述催化剂分离装置用于接收所述料液收集罐(7)中的料液、并过滤分离料液以获得产品清液以及催化剂浓缩液，所述产品罐(8)用于接收并储存所述催化剂分离装置排出的产品清液。

8.如权利要求7所述的1,4-丁炔二醇制备设备，其特征在于，所述1,4-丁炔二醇制备设备还包括反冲罐(9)，所述反冲罐(9)分别与所述产品罐(8)和所述催化剂分离装置的膜分离器(3)连通，用于接收所述产品罐(8)内的产品清液以反冲洗所述膜分离器(3)。

9.如权利要求8所述的1,4-丁炔二醇制备设备，所述反冲罐(9)的进液口与所述产品罐(8)相连通、用于接收所述产品罐(8)内的产品清液，所述反冲罐(9)的出液口与所出液管(31)相连、用于向所述膜分离器(3)内供送产品清液并形成反冲作用。

10.如权利要求7所述的1,4-丁炔二醇制备设备，其特征在于，所述催化剂分离装置与所述产品罐(8)之间还设有催化剂储罐(81)，所述催化剂储罐(81)用于接收所述催化剂分离装置的过滤罐(1)排放的催化剂浓缩液、并供送所述催化剂浓缩液至所述产品罐(8)。