一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法
技术特征:
1.一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,以科立内酯二醇双羟基衍生物为原料,兼制出三苯甲醇和相应旋光性的苯甲酰科立内酯,制备步骤包括:
2.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述科立内酯二醇双羟基衍生物的结构式为:
3.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述酸性溶液为盐酸水溶液或醋酸水溶液;所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾的饱和溶液。
4.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述水解反应液中析出固体组成的质量百分比为:三苯甲醇:苯甲酰科立内酯=75%:25%-85%:15%。
5.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述中和液反应液中析出固体组成的质量百分比为:三苯甲醇:苯甲酰科立内酯=70%:30%-80%:10%。
6.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述结晶液中析出固体组成的质量百分比为:三苯甲醇:苯甲酰科立内酯=98%:2%-100%:0%。
7.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述水溶液中析出固体组成的质量百分比为:苯甲酰科立内酯:三苯甲醇=98%:2%-100%:0%。
8.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(c)中,所述三苯甲醇重结晶溶剂采用双溶剂s2/s3,所述三苯甲醇粗品与双溶剂s2/s3的质量体积比为1:4-1:10。
9.如权利要求1所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述步骤(d)中,所述苯甲酰科立内酯重结晶溶剂采用双溶剂s4/s5,所述苯甲酰科立内酯粗品与溶剂s4/s5的质量体积比为1:5-1:20。
10.如权利要求1-9任一所述的一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,其特征在于,所述溶剂s1为乙腈或丙酮;所述溶剂s2为乙腈或乙酸乙酯;所述溶剂s3为甲醇或乙醇;所述溶剂s4为石油醚、乙醚或异丙醚;所述溶剂s5为甲醇或乙醇。
技术总结
本发明公开了一种兼制三苯甲醇和苯甲酰科立内酯的方法,是以商业化的科立内酯二醇双羟基衍生物为原料,于酸性条件下在伯羟基位置发生水解反应,中和反应体系,然后分别进行结晶,重结晶,制得三苯甲醇和苯甲酰科立内酯。本发明有益之处在于:步骤少,条件温和,易于控制;充分利用中和反应液,进行结晶,把三苯甲醇和苯甲酰科立内酯从反应体系中分别分离出来,一举两得制备出三苯甲醇和苯甲酰科立内酯,省时,省力,高效,实现了出乎意料的效果;分别采用双溶剂对三苯甲醇和苯甲酰科立内酯进行重结晶,所制得三苯甲醇或苯甲酰科立内酯低杂质、高收率、高纯度;将三苯甲醇固体废料变废为宝,省去该废物处理费用,降低生产成本。
技术研发人员:修志明,赵春影,王淑红,李志波,范修康,赵士敏
受保护的技术使用者:吉林医药学院
技术研发日:
技术公布日:2024/11/18
技术研发人员:修志明,赵春影,王淑红,李志波,范修康,赵士敏
技术所有人:吉林医药学院
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