一种全自动在线PAT间歇结晶控制方法、介质及系统与流程

本发明属于pat结晶，具体而言，涉及一种全自动在线pat间歇结晶控制方法、介质及系统。

背景技术：

1、pat间歇结晶是化工行业中广泛应用的一种重要单元操作。在制药、食品、化工等领域,使用间歇结晶工艺可以有效分离和提取目标产品,如药物活性成分、食品添加剂、高纯度化学品等。与连续结晶相比,pat间歇结晶工艺具有更高的灵活性和可控性,能够根据不同产品的特性进行定制化的结晶控制。

2、一般来说,pat间歇结晶过程包括以下主要步骤:首先,将原料溶质溶解在溶剂中形成饱和溶液；然后通过降温、蒸发或添加反溶剂等方式,使溶液达到过饱和状态；接下来进行结晶核化和晶体生长,最后经过分离、洗涤、干燥等后处理得到目标产品。在这个过程中,温度、搅拌强度、进料速率、冷却速率等工艺参数对结晶效果有着重要影响。

3、然而,pat间歇结晶过程的动力学行为非常复杂,涉及多个物理化学过程,如溶解、过饱和、成核、生长、熟化等,这些过程受温度、浓度、搅拌等诸多因素的影响。同时,结晶过程中还存在一些难以直接测量的关键参数,如饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率等。这些不可见参数对于理解和控制结晶过程至关重要,但传统的经验模型很难准确预测。

4、综上所述，现有的pat间歇结晶控制方法难以实现精确的在线控制。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种全自动在线pat间歇结晶控制方法、介质及系统，能够解决现有的pat间歇结晶控制方法存在难以实现精确的在线控制的技术问题。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明的第一方面提供一种全自动在线pat间歇结晶控制方法，其中，包括以下步骤：

4、s10、获取历史数据，具体是采集在线pat间歇结晶过程各pat仪器的结晶过程可见参数以及结晶效果参数，

5、s20、利用采集的结晶过程可见参数，计算结晶过程不可见参数，并将所述结晶过程可见参数以及所述结晶过程不可见参数合并为结晶过程参数；

6、s30、根据结晶过程的特点，将结晶过程参数分别按时间、按结晶阶段以及按参数变动点进行分段，得到结晶过程参数时间分段组、结晶过程参数阶段分段组以及结晶过程参数变动点分段组；

7、s40、建立训练数据集，包括结晶过程参数时间分段组、结晶过程参数阶段分段组以及结晶过程参数变动点分段组，和结晶效果参数；

8、s50、采用长短期记忆网络作为基础网络结构，建立一个多分支的神经网络模型，采用所述训练数据集进行训练，得到pat间歇结晶过程参数优化模型；

9、s60、获取当前生产过程的在线pat间歇结晶过程各pat仪器的结晶过程可见参数，计算结晶过程不可见参数，并按照s30中的方法对参数进行分段；

10、s70、将当前生产过程的分段参数输入到s50得到的pat间歇结晶过程参数优化模型中，得到优化后的结晶过程控制参数，包括最优温度曲线、最优搅拌速率、最优进料速率和最优冷却速率；

11、s80、将得到的优化后的结晶过程控制参数输出给控制人员，用于实时调节结晶设备的操作参数，包括调节进料罐的温度和进料速率，调节结晶釜的温度、升降温速率和搅拌速率，以实现全自动在线pat间歇结晶控制。

12、具体而言，所述步骤s10，具体包括：从企业内部以往的生产记录或专门设计的实验中，采集在线pat间歇结晶过程各pat仪器的结晶过程可见参数以及结晶效果参数。所述结晶过程可见参数包括温度、粒度、形貌、浊度、浓度、搅拌速率、进料速率、冷却速率等；所述结晶效果参数包括晶体收率、晶体纯度、晶体粒度分布、晶体形貌均一性、结晶时间等。通过获取这些历史数据，为后续的模型训练和优化提供完整的数据基础。

13、其中，所述步骤s20的具体步骤包括：利用所述结晶过程可见参数，通过饱和度计算方程、过饱和度计算方程、结晶动力学方程以及二次成核率方程等，计算出结晶过程的不可见参数，包括饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率等。这些不可见参数描述了pat间歇结晶过程的关键特征，为后续的参数优化提供必要的输入。

14、其中，所述步骤s30的具体步骤包括：将结晶过程参数按时间、结晶阶段和参数变动点进行分段。其中，按时间进行分段是将整个结晶过程等间隔划分为若干个时间段；按结晶阶段进行分段是将结晶过程划分为溶解阶段、冷却阶段、成核阶段、晶体生长阶段和晶体熟化阶段；按参数变动点进行分段是根据温度拐点、浊度突变点、浓度突变点、粒度突变点、过饱和度峰值点、结晶速率峰值点以及二次成核率峰值点等显著变化点进行分段。这种多维度的参数分段有助于更全面地刻画pat间歇结晶过程的动态特性。

15、其中，所述步骤s40的具体步骤包括：基于前述步骤获得的结晶过程参数时间分段组、结晶过程参数阶段分段组、结晶过程参数变动点分段组以及相应的结晶效果参数，构建一个全面的训练数据集。该训练数据集包括反映结晶过程参数随时间变化规律的时间分段组数据、反映不同结晶阶段参数特点的阶段分段组数据、反映关键参数变动点的变动点分段组数据，以及与最终结晶质量和效率相关的结晶效果参数数据。这些全面的训练数据为后续的pat间歇结晶过程参数优化模型的建立提供了坚实的基础。

16、其中，所述步骤s50的具体步骤包括：采用长短期记忆网络(lstm)作为基础网络结构,构建一个包括时间分段分支网络、阶段分段分支网络、变动点分段分支网络、不可见参数预估分支网络以及融合网络在内的多分支神经网络模型。其中,时间分段分支网络采用双向lstm结构,能够捕捉时间序列数据的上下文信息；阶段分段分支网络采用卷积神经网络结构,能够提取各结晶阶段的空间特征；变动点分段分支网络采用注意力机制增强的lstm结构,能够自适应关注参数变动的关键点；不可见参数预估分支网络采用改进的深度残差网络结构,能够更准确地预估结晶过程的不可见参数；融合网络采用多层感知机与注意力机制的组合,能够自适应地融合各分支网络的特征。

17、其中,所述步骤s60和s70的具体步骤包括:首先获取当前pat间歇结晶过程的在线可见参数数据,包括温度、粒度、形貌、浊度、浓度、搅拌速率、进料速率、冷却速率等,并利用前述的参数计算方程推算出相应的不可见参数,包括饱和度、过饱和度、结晶动力学参数和二次成核率。然后将这些当前生产过程的分段参数输入到前述训练好的多分支神经网络模型中,模型会输出优化后的结晶过程控制参数,包括最优温度曲线、最优搅拌速率、最优进料速率和最优冷却速率等。最后将这些优化参数反馈给结晶设备进行实时调节,从而实现全自动的在线pat间歇结晶过程控制。

18、进一步的,还包括持续监测结晶过程,并将新获取的数据不断添加到训练数据集中,定期更新所述pat间歇结晶过程参数优化模型,以实现模型的持续优化和自适应调整。这样既可以确保模型始终与最新的生产过程保持高度一致,又可以通过不断学习新数据来提升预测和优化的能力,最终实现全自动在线pat间歇结晶控制的持续优化。

19、在上述技术方案的基础上，本发明的一种全自动在线pat间歇结晶控制方法还可以做如下改进:

20、其中，所述多分支的神经网络模型包括时间分段分支网络、阶段分段分支网络、变动点分段分支网络、不可见参数预估分支网络以及融合网络。

21、进一步的，所述时间分段分支网络用于处理时间序列数据，输入是结晶过程参数时间分段组，输出是时间序列特征向量，结构是双向lstm网络；

22、所述阶段分段分支网络用于处理不同结晶阶段的数据，输入是结晶过程参数阶段分段组，输出是阶段特征向量，结构是卷积神经网络；

23、所述变动点分段分支网络用于处理参数变动点数据，输入是结晶过程参数变动点分段组，输出是变动点特征向量，结构是注意力机制增强的lstm网络；

24、所述不可见参数预估分支网络用于预估结晶过程不可见参数，输入是结晶过程可见参数，输出是预估的结晶过程不可见参数，结构是改进的深度残差网络；

25、所述融合网络，用于综合各分支网络的输出，输入是各分支网络的输出特征向量，输出是优化后的结晶过程控制参数，结构是多层感知机与注意力机制的组合。

26、所述改进的深度残差网络具体结构如下：

27、1.输入层：接收8个结晶过程可见参数，包括温度、粒度、形貌、浊度、浓度、搅拌速率、进料速率、冷却速率。每个参数对应一个输入神经元，总共8个输入神经元；

28、2.特征提取层：由5个残差块组成，对应结晶过程的5个主要阶段(溶解、冷却、成核、晶体生长、晶体熟化)；每个残差块包含两个1d卷积层，卷积核大小为3，步长为1，填充为1；第一个卷积层的输出通道数为16，第二个卷积层的输出通道数为32；每个卷积层后接批归一化(batch normalization)和leakyrelu激活函数(负斜率为0.01)；残差连接将输入直接加到第二个卷积层的输出上；

29、3.全局平均池化层：对特征提取层的输出进行全局平均池化，将每个通道的特征图压缩为一个标量值；输出维度为32，对应特征提取层最后一个残差块的输出通道数；

30、4.全连接层：包含3个全连接层，对应结晶过程中的三个关键阶段(成核、晶体生长、晶体熟化)；第一个全连接层的输入维度为32，输出维度为64；第二个全连接层的输入维度为64，输出维度为32；第三个全连接层的输入维度为32，输出维度为16；每个全连接层后接leakyrelu激活函数(负斜率为0.01)；

31、5.输出层：最后一个全连接层，将特征映射到4个不可见参数空间。输入维度为16，输出维度为4，对应4个预估的结晶过程不可见参数：饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率。

32、此网络结构的优势在于：

33、残差块的数量(5个)对应了pat间歇结晶过程的5个主要阶段，使网络能够更好地捕捉各阶段的特征。残差连接有助于解决深度网络的梯度消失问题，使网络能够更容易训练，特别是在处理长时间序列的结晶过程数据时；

34、leakyrelu激活函数(负斜率为0.01)可以缓解relu可能导致的"神经元死亡"问题，同时保持非线性特性，有利于捕捉结晶过程中的非线性关系；

35、批归一化层有助于加速网络收敛，并提高模型的泛化能力，这对于适应不同批次的pat间歇结晶过程尤为重要；

36、全局平均池化层可以减少参数数量，降低过拟合风险，同时保留了整个结晶过程的全局特征信息；

37、全连接层的数量(3个)对应了结晶过程中的三个关键阶段，有助于网络更好地学习这些阶段的特征和相互关系；

38、输出层的4个神经元直接对应了4个需要预估的不可见参数，使网络的输出与结晶过程的关键参数紧密相连；

39、通过这种改进的深度残差网络结构，不可见参数预估分支网络能够更准确地捕捉pat间歇结晶过程的特征，并预估关键的不可见参数，为整个pat间歇结晶过程参数优化模型提供重要输入。

40、进一步的，所述结晶过程可见参数具体包括温度、粒度、形貌、浊度、浓度、搅拌速率、进料速率、冷却速率；所述结晶效果参数具体包括晶体收率、晶体纯度、晶体粒度分布、晶体形貌均一性、结晶时间。

41、进一步的，所述结晶过程不可见参数，包括饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率。

42、进一步的，所述结晶阶段包括溶解阶段、冷却阶段、成核阶段、晶体生长阶段、晶体熟化阶段；按时间进行分段具体是将整个结晶过程等间隔划分为若干个时间段；按参数变动点进行分段，具体是根据结晶过程参数的显著变化点进行分段，所述显著变化点具体包括温度拐点、浊度突变点、浓度突变点、粒度突变点、过饱和度峰值点、结晶速率峰值点以及二次成核率峰值点。

43、进一步的，所述利用采集的结晶过程可见参数，计算结晶过程不可见参数的步骤，采用的是参数计算方程组，具体包括饱和度计算方程、过饱和度计算方程、结晶动力学方程以及二次成核率方程；

44、1.饱和度计算方程具体表示如下：

45、

46、式中，s为饱和度(无量纲)；δhf为溶质的溶解焓(j/mol)；r为气体常数，取值为8.314j/(mol·k)；t为当前溶液温度(k)；tm为溶质的熔点温度(k)。

47、其中，参数获取方法为：

48、t通过温度传感器直接测量获得。tm为溶质的物理性质，通过查阅文献或实验测定获得。δhf通过差示扫描量热法(dsc)实验获取，具体步骤如下：

49、步骤1：准备样品和参比物；

50、步骤2：设置dsc仪器的升温程序，通常为1-10k/min；

51、步骤3：记录样品和参比物的热流差值随温度的变化；

52、步骤4：通过积分计算熔化峰的面积，得到δhf值。

53、2.过饱和度计算方程具体表示如下：

54、

55、式中，σ为过饱和度(无量纲)；c为当前溶液浓度(g/l)；c*为饱和浓度(g/l)。

56、其中，参数获取方法为：

57、c通过在线浓度测量仪器(如红外光谱仪)直接测量获得。c*通过以下方程计算得到：

58、

59、式中，a为指前因子(g/l)；ea为溶解活化能(j/mol)；r为气体常数，取值为8.314j/(mol·k)；t为当前溶液温度(k)。

60、a和ea通过拟合实验数据获得，具体步骤如下：

61、步骤1：在不同温度下测量溶液的饱和浓度；

62、步骤2：绘制lnc*对1/t的图像；

63、步骤3：通过线性回归得到斜率-ea/r和截距lna，从而计算出a和ea值。

64、3.结晶动力学方程具体表示如下：

65、

66、式中，g为晶体生长速率(m/s)；kg为生长速率系数(m/s)；σ为过饱和度(无量纲)；g为生长指数(无量纲)；eg为生长活化能(j/mol)；r为气体常数，取值为8.314j/(mol·k)；t为当前溶液温度(k)；σc为临界过饱和度(无量纲)。

67、其中，参数获取方法为：

68、kg、g、eg和σc通过拟合实验数据获得，具体步骤如下：

69、步骤1：在不同温度和过饱和度下测量晶体生长速率；

70、步骤2：使用非线性最小二乘法拟合实验数据，得到kg、g、eg和σc的值。

71、4.二次成核率方程具体表示如下：

72、

73、式中，b为二次成核率(个/(m3·s))；kb为成核速率系数(个/(m3·s))；mt为悬浮晶体质量浓度(kg/m3)；j为悬浮晶体质量浓度指数(无量纲)；σ为过饱和度(无量纲)；b为过饱和度指数(无量纲)；eb为成核活化能(j/mol)；r为气体常数，取值为8.314j/(mol·k)；t为当前溶液温度(k)；ω为搅拌速率(rad/s)。

74、其中，参数获取方法为：

75、mt通过在线粒度分析仪和浓度测量仪计算得到：

76、mt＝c-c*；

77、ω通过搅拌器的转速直接测量获得。

78、kb、j、b和eb通过拟合实验数据获得，具体步骤如下：

79、步骤1：在不同温度、过饱和度、悬浮晶体质量浓度和搅拌速率下测量二次成核率；

80、步骤2：对方程两边取对数，得到：

81、

82、步骤3：使用多元线性回归拟合实验数据，得到lnkb、j、b和eb的值。

83、通过这些方程，可以利用结晶过程可见参数(温度、浓度、搅拌速率等)计算出结晶过程不可见参数(饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率)。这些方程考虑了温度、浓度、搅拌速率等因素对结晶过程的影响，能够较为准确地描述pat间歇结晶过程中的关键参数变化。

84、对根据结晶过程参数的显著变化点进行分段，具体步骤是：

85、对每个结晶过程参数进行时间序列分析；

86、利用滑动窗口法计算参数的局部均值和方差；

87、设定阈值，当参数变化超过阈值时，标记为显著变化点；

88、对多个参数的显著变化点进行综合分析，去除冗余点；

89、根据保留的显著变化点，将结晶过程划分为多个时间段。

90、进一步的，还包括下面的步骤：持续监测结晶过程，并将新获取的数据添加到训练数据集中，定期更新所述pat间歇结晶过程参数优化模型，以实现模型的持续优化和自适应调整。

91、本发明的第二方面提供一种计算机可读存储介质，其中，所述计算机可读存储介质中存储有程序指令，所述程序指令在计算机中运行时，用于执行上述的一种全自动在线pat间歇结晶控制方法。

92、本发明的第三方面提供一种全自动在线pat间歇结晶控制系统，其中，包含上述的计算机可读存储介质。

93、与现有技术相比较，本发明提供的一种全自动在线pat间歇结晶控制方法、介质及系统的有益效果是：

94、1.全面利用历史工艺数据

95、该方法充分利用企业内部以往的pat间歇结晶过程数据,包括可测量的结晶过程参数和相应的结晶效果参数。通过对这些数据进行深入分析,能够建立起一个全面的训练数据集,为后续的模型优化奠定坚实基础。

96、2.精准预估关键不可见参数

97、该方法不仅利用可测量的结晶过程参数,还能够通过相关计算方程推算出难以直接测量的关键不可见参数,如饱和度、过饱和度、结晶动力学参数、二次成核率等。这些不可见参数对于理解和控制结晶过程至关重要,但传统经验模型很难准确预测。

98、3.构建多分支神经网络模型

99、该方法采用一种创新的多分支神经网络模型,能够充分挖掘pat间歇结晶过程数据的时间序列特征、阶段特征、参数变动特征,并结合不可见参数的预估,输出优化后的结晶过程控制参数。这种模型结构更加贴近实际工艺的复杂动态特性。

100、4.实现全自动在线控制

101、该方法将优化后的结晶过程控制参数,如温度曲线、搅拌速率、进料速率、冷却速率等,实时反馈给结晶设备进行调节。通过持续监测并更新优化模型,可以实现pat间歇结晶过程的全自动在线控制,持续提高结晶效率和产品质量。

102、与现有技术相比,本发明的全自动在线pat间歇结晶控制方法能够更加全面地利用历史工艺数据,更准确地预估关键的不可见参数,构建出更加贴近实际的优化模型,从而实现自动化、智能化的结晶过程控制。解决了现有的pat间歇结晶控制方法存在难以实现精确的在线控制的技术问题。