一种用于海绵钛生产的U型蒸馏装备及其使用方法与流程

本发明涉及海绵钛生产装置，具体涉及一种用于海绵钛生产的u型蒸馏装备及其使用方法。

背景技术：

1、钛及钛合金具有比强度高、耐腐蚀、高温性能好等特点，在航空航天、深海探测、化工、医疗等领域具有广泛应用。海绵钛作为钛及钛合金制备的原料，工业上由镁热法还原ticl4，真空蒸馏还原产物而生产。生产海绵钛是把钛铁矿变成四氯化钛，再放到密封的不锈钢罐中，充以氩气，使它们与金属镁反应，就得到“海绵钛”。其中一个重要阶段是蒸馏。

2、目前生产海绵钛的装备有“u”型和“i”型装备。u型蒸馏装备包括蒸馏反应器、冷凝器、中间过道、真空机组构成。目前倒u型炉所采用的蒸馏方式，反应器与冷凝器并联式，通过过道中心管连通，因此通道是否通畅直接影响蒸馏效果。通道堵塞由以下几方面原因：1、挥发物在中间过道内降温过快，在中间过道内或冷端通道出口处冷凝，堵塞通道；2、冷端大盖温度低，挥发物在大盖封头表面冷凝快速生长，堵塞通道；3、疏通通道时，难以对通道内部和通道口冷凝物彻底清理，短时间内通道二次堵塞；4、氯化镁、液镁残余量较大，蒸馏物挥发量与冷凝速率难以匹配，容易堵塞通道口或抽空管。如何降低蒸馏阶段堵管频率，不仅有助于提高产品综合指标，还可提高生产效率，降低生产成本，这也是行业能内不断摸索和攻关的难题。

3、为解决蒸馏通道堵塞问题，各海绵企业开展了装备及工艺研究，并提出解决措施。主要包括如下几方面：（1）对中间过道及冷凝器的蒸馏反应器入口进行加热；例如，公开号为cn220907589u的实用新型专利提供一种用于倒u炉海绵钛生产过道加热器的加热补偿装置，通过竖管加热器的设置，能够对竖管二的外侧进行加热，同时温度补偿及测温装置内的加热器长期温度恒定在800℃，辅助加热器将竖管二通道内热辐射面积增大，使得当反应釜内钛坨中杂质镁和氯化镁蒸馏到冷却釜时，不会在竖管二通道内冷凝挂壁。（2）对冷凝器入口增设自动疏通装置进行定期疏通；例如公开号为cn114769237b的发明专利提供一种u型海绵钛反应器蒸馏过道高效自动清洁装置，包括壳体、清洁组件和隔板组件，壳体的内侧顶部安置有清洁组件，清洁组件包括液压缸、第一液压连接阀、推出杆、电机和高强度钻头。例如公开号为cn117385197a的发明专利申请提供一种海绵钛蒸馏过程用磁流体密封过道疏通装置，包括还原炉、蒸馏炉、过道管、疏通模块和稳定模块。（3）对蒸馏反应器、冷凝器结构进行优化。如公开号为cn117568627a的发明专利申请提供一种生产海绵钛倒u型炉用的防堵型大盖及其操作方法，大盖封头为填充保温棉的腔体结构，大盖和过道中心管可以加热，降低挥发物在大盖处的冷凝量，防止通道堵塞。公开号为cn110714130a的发明专利申请提供一种海绵钛生产中防真空通道堵塞的装置及其工艺，包括冷凝器、筛板、反应器、氯化镁管、大盖、大盖立管和加热炉，该发明申请取消抽空管，采用氯化镁管进行抽空，减少大盖焊缝，减少产品进气率。

4、但上述的装置在蒸馏的过程中，难以准确控制挥发蒸气的冷凝过程，防堵塞效果难以判断，堵塞时蒸馏生产效率偏低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提出一种用于海绵钛生产的u型蒸馏设备及其使用方法。至少能够解决现有技术中挥发蒸气的冷凝过程难以控制，防堵塞效果难以判断的技术问题。

2、本发明第一方面提供一种用于海绵钛生产的u型蒸馏设备，包括蒸馏器、冷凝器和连接过道。蒸馏器包括蒸馏电炉和设置于蒸馏电炉中的蒸馏反应器，蒸馏器的顶部设置有热端封盖；冷凝器的顶部设置有冷端封盖，热端封盖和冷端封盖上均设置有上下贯通的中心孔。连接过道包括横管和连接横管两端的两个竖管，两个竖管的下端分别插入热端封盖和冷端封盖上的中心孔；插入冷端封盖上的竖管的下端为直径从上至下逐渐减小的收口结构，且竖管的外侧与中心孔的孔壁之间设置有加热器。

3、在一些实施例中，竖管的直径为90~120mm，收口结构的下端的直径为30~60mm，收口结构的壁面与水平面的内角为120°~150°。

4、在一些实施例中，加热器包括填充在中心孔中的保温棉、设置于保温棉内用于对竖管的下端加热的加热丝，与冷凝器对应的加热器还包括设置于保温棉内用于检测加热温度的第一热电偶。

5、在一些实施例中，连接过道的外周还包裹有保温层，保温层内设置有用于对连接过道加热的过道加热器。

6、在一些实施例中，横管上靠近冷端封盖的一侧设置有冷端热电偶，横管上靠近热端封盖的一侧设置有热端热电偶。

7、在一些实施例中，冷凝器包括冷却水套和设置于冷却水套中的冷凝罐。冷凝罐内的底部设置有水平放置的隔板。隔板的周向边缘分布有多个气流孔。

8、在一些实施例中，气流孔的直径为15~30mm，气流孔的中心到冷凝罐罐壁的径向距离为50~100mm。

9、在一些实施例中，冷端封盖上还设置有伸入冷凝罐内部的第二热电偶（303），冷却水套的下部位置设置有进水阀门，冷却水套距其底面的1/4高度处设置有第一出水阀门，冷却水套距其底面的1/2高度处设置有第二出水阀门。

10、在一些实施例中，蒸馏反应器和冷凝器上还设置有用于检测内部压力的真空计。蒸馏反应器和冷凝器的内部还设置有与内壁贴合的真空管道，真空管道的上端贯穿相应的冷端封盖或热端封盖，并与外界的真空机组连接，真空机组包括并联设置的低真空机组和高真空机组。

11、本发明第二方面提供一种用于海绵钛生产的u型蒸馏设备的使用方法，u型蒸馏设备包括蒸馏器、冷凝器和连接过道，连接过道的两端分别连接蒸馏器和冷凝器，连接过道与蒸馏器连接的一端为热端连接过道，连接过道与冷凝器连接的一端为冷端连接过道，冷凝器的冷端封盖内设有加热器；所述使用方法包括以下步骤：

12、s300，蒸馏阶段：将蒸馏器温度控制在800℃-1020℃，其中蒸馏开始前预定时间时，控制蒸馏器温度800℃~950℃，并使用低真空机组进行抽气；蒸馏开始预定时间后至蒸馏反应器出炉阶段，控制蒸馏器温度950℃~1020℃，若真空管道压力小于等于10pa，使用高真空机组进行抽气；整个蒸馏过程中，控制热端连接过道温度850℃~900℃，冷端连接过道温度850℃~900℃，冷端封盖内加热器温度900℃~950℃。

13、在一些实施例中，冷凝器的冷却水套设有进水阀门、第一出水阀门、第二出水阀门，进水阀门位于第一出水阀门的下方，第二出水阀门位于第一出水阀门的上方。

14、步骤s300中，蒸馏阶段还包括：

15、s301，从真空蒸馏开始至冷凝器温度大于400℃期间，关闭第一出水阀门，使用进水阀门进水，第二出水阀门排水；

16、当冷凝器温度为300℃~400℃时，打开第一出水阀门，使用进水阀门进水，第一出水阀门排水；

17、当冷凝器温度小于等于300℃，调小进水阀门开度直至完全关闭，将冷凝器温度控制于250℃~300℃。

18、在一些实施例中，u型蒸馏设备还包括分别插入蒸馏器和冷凝器中且与外界的真空机组连接的多个真空管道，用于海绵钛生产的u型蒸馏设备的使用方法还包括：

19、s400，检漏阶段：若真空蒸馏时间大于30h，且真空管道压力大于10pa，对蒸馏反应器、冷凝器、真空管道进行检漏。

20、在一些实施例中，在步骤s300前，还包括：

21、s200，组装u型蒸馏设备：将蒸馏器和冷凝器焊接在预设位置，并将连接过道的两个横管段通过法兰焊接，将两个竖管分别插入到蒸馏器的热端封盖和蒸馏器的冷端封盖上的中心孔，之后在连接过道上安装过道加热器和保温层；此阶段控制蒸馏反应器、冷凝器的压力5~15kpa。

22、在一些实施例中，在步骤s200之前，还包括：

23、s100，向蒸馏器内充入氩气，控制充入压力30~50kpa，将蒸馏器内残留的mg、mgcl2排出，并盛装于有氩气保护的抬包内，返回至镁电解质精炼炉内。

24、本发明的有益效果为：本发明的用于海绵钛生产的u型蒸馏设备将插入冷端封盖上的竖管的下端设置收口结构，通过收口结构减少通路的横截面积，使得挥发蒸气与管道壁面的摩擦阻力降低，有利于物质的快速通过和高效冷凝，减少了因低速滞留造成的堆积和凝结，从而有效降低了连接过道堵塞的风险。此外，本技术在使用时，通过连接过道内的过道加热器的分梯度控温，保障挥发蒸气以气态通到冷凝器入口，防止连接过道堵塞。