一种非奈利酮关键中间体及其制备方法与流程
技术特征：
1.一种非奈利酮关键中间体的制备方法，其特征在于，以3-卤-4-甲基苯腈为原料，依次经亲核取代、氧化反应，得非奈利酮关键中间体；合成路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的s2中，光照的波长为380nm～740nm，光照功率为10～18w。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的s1中，式1化合物与碱、金属盐、醇、酰胺类化合物的摩尔比为1:(1～3):(1～3):(0.01～0.1):(0.01～0.1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的s1中，碱选自碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸钠、氢氧化钠、氢化钠、醇的碱金属盐中的一种或多种；金属盐选自氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、氯化镍、溴化镍、碘化镍中的一种或多种；酰胺类化合物选自芳香酸酰胺、磺酰胺、草酸酰胺、n,n-二甲基草酰二胺、n,n-二乙基草酰二胺、n,n-二甲氧乙基草酰二胺、n,n-二甲氧丙基草酰二胺、草酰二胺、n,n-二萘甲基草酰二胺、n,n-二苄基草酰二胺、n,n-二苯乙基草酰二胺中的一种或多种；溶剂a选自1,4-二氧六环、dmso、乙腈、dmf中的一种或多种；淬灭酸选自盐酸、乙酸、硫酸中的一种或多种；萃取溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一种；结晶溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的s2中，催化剂选自tempo、aibn、bpo、四溴化碳、2,3,5,6-四氟对二苯腈中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的s2中，式2化合物与催化剂的摩尔比为1:(0.01～0.50)。
7.一种非奈利酮关键中间体，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到，结构式如下所示：
技术总结
本发明提供一种非奈利酮关键中间体及其制备方法，涉及医药合成技术领域。一种非奈利酮关键中间体的制备方法，包括以下步骤：S1、将式1化合物、碱、金属盐、醇、酰胺类化合物混合均匀后加入溶剂A中，回流反应、淬灭、稀释萃取、干燥浓缩、结晶，过滤干燥得到式2化合物；S2、将式2化合物、催化剂溶解在溶剂B中，加入氧化剂，在光照条件下反应，反应结束后，加入碱水，再加入萃取剂进行萃取，干燥浓缩，结晶，过滤干燥，得到式3化合物，即非奈利酮关键中间体。本发明提供的制备方法得到产品纯度高、收率高，适合于工业化生产。
技术研发人员：黄欢,黄庆国,梅东升,林森森,黄庆云
受保护的技术使用者：滁州市庆云医药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10
技术研发人员：黄欢,黄庆国,梅东升,林森森,黄庆云
技术所有人：滁州市庆云医药有限公司
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