一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层及其制备方法与流程

本发明属于表面工程，具体涉及一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层及其制备方法。

背景技术：

1、轴承是水电机组的关键部件，根据承载类型不同，水电机组的轴承可分为导轴承和推力轴承两类。导轴承主要用于承受机组转动部分的径向机械不平衡力、发电机电磁不平衡力和水力不平衡力，保证机组轴线的摆度在规定的范围内，防止机组径向振动过大；推力轴承用于承受整个水轮发电机组转动部分的重量以及水轮机的轴向水推力。滑动轴承内部的轴瓦表面与机组转动部件直接接触，承担很大的正压力且相对运动速度很高。轴瓦表面长期在高载荷、强磨蚀、大应力、低频振动、高温的耦合环境中服役，很容易出现磨损、划痕以及表面脱落等问题。在轴瓦和其摩擦副表面制备耐高温磨蚀涂层能有效的防护部件表面、避免出现严重的磨损，从而延长部件使用寿命。

2、氮化物涂层是一种具备高硬度、高强度和膜基结合力的陶瓷涂层，通常使用物理气相沉积技术进行制备。氮化物涂层具有制备工艺简单、性能优异、成本低廉等优点，能在不更换工件基底材料的前提下大幅度提升工件的表面性能，使其获得耐磨、耐高温、耐氧化等多种特性，因此在航空航天、汽车工业、军事装备等众多领域获得了广泛的使用。

技术实现思路

1、本发明解决大型水轮发电机组的滑动轴承部件表面磨损问题、解决大型水轮发电机组的滑动轴承部件表面高温耐受性低的问题、解决大型水轮发电机组的滑动轴承部件表面容易氧化导致损坏的问题。

2、为了解决上述问题，本技术是通过以下技术方案实现的：

3、一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将工件超声下用清洗剂清洗、压缩气吹干得到待镀膜工件；

5、s2、将腔体内的基体固定台安装步骤s1中的待镀膜工件，设置基体固定台转速；

6、s3、将腔体内的靶枪上安装靶材，调整步骤s2中基体固定台与靶枪的距离；第一真空度下以一定升温速率升至一定温度后保温一定时间，抽至第二真空度；

7、s4、在步骤s3中的第二真空度下，设置腔体氩气流速、氮气流速与出气阀的流量，控制腔体在第三真空度；

8、s5、在步骤s4中的第三真空度下，将基体加载直流偏压，将合金靶材的靶枪上加载直流电压，设置功率密度和磁控溅射沉积时间，得到镀有耐高温磨损氮化物涂层的镀膜工件。

9、所述步骤s2中转速为10~15 rpm。

10、所述步骤s3中靶材为等摩尔比的tinbw合金，tinbw合金纯度为99.5%以上。

11、所述步骤s3中基体固定台与靶枪的距离为10~15cm。

12、所述步骤s3中一定升温速率为5 ℃/min~ 15℃/min，一定温度为750 ℃~ 1000℃。

13、所述步骤s4中氩气流速为10~15 sccm；氮气流速：氩气流速=1:5~1:4。

14、所述步骤s5中直流偏压为85~120v，直流电压的功率为109~127w，加载功率密度为0.6~0.7w/cm2。

15、优选的，步骤s1中清洗剂为丙酮和酒精，压缩气为氮气或氩气中的一种。

16、优选的，步骤s1中超声的清洗时间为10~15min。

17、优选的，步骤s3中第一真空度为0.5×10-3torr~5 ×10-3torr。

18、优选的，步骤s3中保温一定时间为1~3 h。

19、优选的，步骤s3中第二真空度为0.5×10-6torr~ 5×10-6torr。

20、优选的，步骤s4中第三真空度为0.5×10-2torr~5×10-2torr。

21、优选的，步骤s5中磁控溅射的靶材靶面的工作磁场强度为0.02~0.07t。

22、优选的，步骤s5中磁控溅射的沉积时间为120~300 min。

23、最优选的，步骤s5中耐高温磨损氮化物涂层中成分的质量分数为ti0.14nb0.23w0.56n0.07。

24、所述步骤s5中磁控溅射的沉积速率为5~25 nm/min。

25、所述的方法制备得到的纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层，其特征在于，涂层为单层，涂层包括ti、nb、w、n元素，涂层中包含fcc类tin结构立方纳米晶颗粒。

26、所述耐高温磨损氮化物涂层中ti的质量分数为0.09~0.15、nb的质量分数为0.16~0.25、w的质量分数为0.44~0.56，其余为n元素。

27、优选的，涂层厚度为1.5~3.0μm。

28、优选的，涂层中fcc类tin结构立方纳米晶颗粒边长为15~65 nm。

29、本发明提供一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层及其制备方法。该涂层为单层涂层，涂层中包含三种金属元素，ti的质量分数为0.09~0.14、nb的质量分数为0.16~0.25、w的质量分数为0.44~0.56、其余为n元素。氮化物涂层内部包含边长为15~35 nm的立方纳米晶颗粒，纳米晶颗粒外围由非晶包裹，该结构能显著提升其力学性能。涂层的整体厚度为1.5~3.0 μm，硬度可达13.4~23.3 gpa。涂层与不锈钢有良好的膜基结合强度，使用划痕仪测得其膜基结合强度为13.5~24.2 n。涂层在25 ℃和800 ℃的摩擦测试中均表现出优异的耐磨性能，25 ℃时其磨损率为3.5~4.0×10-6mm3/m•n，在800 ℃时其磨损率为1.2~3.8×10-4mm3/m•n。

30、涂层使用反应磁控溅射方法进行制备，在腔体中通入氮气和氩气的混合气体，所使用的磁控溅射镀膜仪为包含3个阳极靶头，可使用偏压电源进行辅助涂层沉积，每个靶头上包含一个直流电源对金属靶材进行加载。制备过程使用tinbw合金靶材，靶材中每种合金的摩尔成分相同。涂层制备包含以下步骤：

31、1、使用丙酮和酒精对待镀膜的工件表面进行清洗，清洗后使用压缩空气将部件表面充分吹干；

32、2、将待镀膜的工件安装到磁控溅射镀膜仪的基体固定台上，基体固定台为可旋转式，控制其转速为10~15 rpm；

33、3、在设备靶枪上安装上tinbw合金靶材，靶材的合金纯度为99.9 %，调整靶枪与基体的距离为10~15 cm，关闭腔体门，使用组合真空泵将腔体中的真空度抽至1*10-3torr，将基体固定台的温度以10 ℃/min的速率升高到800 ℃，并保温1~3 h，随后继续将真空抽至2*10-6torr；

34、4、在腔体中通入氩气，流速保持在10~15 sccm之间，同时通入氮气，使得氮气的流速和氩气的流速之比在1:5~1:4之间，通过控制腔体出气阀的流量，控制腔体的真空度为1*10-2torr；

35、5、在基体上加载直流偏压85~120 v，在安装了合金靶材的靶枪上加载直流电压，加载功率密度为0.6~0.7 w/cm2，在工件的表面沉积涂层，沉积时间控制为180~320 min。

36、采用x射线衍射仪（bruker, d8 advance davinci）进行晶体结构测试；采用配有能谱仪的扫描电子显微镜（fei, quanta 250 feg）进行形貌和成分测试；采用纳米压痕仪（mts, nano g200）进行涂层的硬度测试；采用透射电子显微镜（talos f200）对涂层内部的纳米晶进行形貌测试；采用涂层附着力自动划痕仪（中科凯华，ws-2005）进行结合力测试，具体为在涂层表面划痕，直到划痕边缘出现细小裂纹同时产生明显的声发射信号时（参考行业标准jb/t 8554-1997 《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》）的正压力即为涂层与膜基的结合力；采用摩擦磨损试验机（anton paar，tht）进行涂层高温耐磨性能测试，测试温度为800 ℃、气氛为空气，使用6 mm直径的不锈钢球作为对磨副，正压力设置为10n，摩擦往复长度为5 mm，频率为2 hz，测试时间为60 min；

37、相比于现有技术，本发明的有益效果：

38、1、本发明提供一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层及其制备方法，该涂层内部包含尺寸在数十纳米级别的纳米晶颗粒，能显著提升其力学性能，涂层在25 ℃和800 ℃的摩擦测试中均表现出优异的耐磨性能，涂层与不锈钢基体的结合力优异。将涂层制备在大型水轮发电机组的滑动轴承部件表面，可大幅度提高轴承轴瓦等部件的耐高温磨损能力。

39、2、本发明提供一种纳米晶强化的耐高温磨损氮化物涂层及其制备方法，该涂层可制备在大型水轮发电机组的滑动轴承部件表面以提高轴承部件的耐高温磨损能力。本发明提供的涂层包含ti、nb、w三种金属元素，ti的质量分数为0.09~0.15、nb的质量分数为0.16~0.25、w的质量分数为0.44~0.56、其余为n元素。涂层为单层，总厚度为1.5~3.0 μm。涂层使用反应磁控溅射技术进行制备，在腔体中通入氮气和氩气的混合气体作为反应气体，使用tinbw合金靶材进行溅射。本发明所提供的氮化物涂层内部包含尺寸在数十纳米级别的纳米晶颗粒，能显著提升其力学性能，涂层在25 ℃和800 ℃的摩擦测试中均表现出优异的耐磨性能，涂层与不锈钢基体的结合力优异。将本发明的氮化物涂层制备在水轮机轴承的轴瓦表面可大幅提升轴瓦的耐高温磨损性能，从而提高水轮机轴承的使用寿命。