一种甲基硫菌灵合成工艺的制作方法
技术特征：
1.一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s1中干燥的温度为100-120℃，干燥的时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s2中精馏釜内的温度为150-160℃，真空度为(-0.08)-(-0.09)mpa，精馏的时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s3中温度控制为：先升温至60-70℃，保温30-40min，迅速降温至30-35℃，加入邻苯二胺后，再升温至60-70℃，保温30-40min，反应结束，再将温度降至35℃。
5.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s4中至脱溶釜中的温度为78-80℃，液碱为32-35％氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s5中温度控制为：馏出液加入水后，升温至60-65℃，保温15-20min后，升温至70-80℃过滤，再降温至50-55℃洗涤，干燥时热空气的温度为120-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s5中溶剂连续精馏具体为：
8.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，硫氰酸钠、邻苯二胺、乙酸乙酯、催化剂和氯甲酸甲酯的料液质量比为(250-260)：(280-300)：1000：(5-6)：(180-200)。
9.根据权利要求1所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤s3中催化剂包括以下步骤制得：
10.根据权利要求9所述的一种甲基硫菌灵合成工艺，其特征在于，步骤a1中钨酸钠、硅酸钠和水的质量比为(2-2.2)：(1-1.1)：5，步骤a2中n，n-二甲基苯胺和钨硅酸盐载体的质量比为(5-6)：(8-9)。
技术总结
本发明涉及硫脲基苯型杀菌剂技术领域，尤其涉及一种甲基硫菌灵合成工艺，包括以下步骤：S1、硫氰酸钠干燥工序；S2、邻苯二胺精馏工序；S3、硫氰化及缩合工序；S4、溶剂脱溶工序；S5、后处理工序。本发明在合成中增加了溶剂乙酸乙酯的使用量，加快原料溶解时间，缩短反应周期。同时，采用精馏工艺回收溶剂乙酸乙酯，做到多次回收套用，使得乙酸乙酯的回收量比现有技术大幅增加。水洗过滤摒弃之前的敞开式进出料，采用密闭真空过滤，使得进料、出料、输送全密闭操作，更加地安全、环保。乙酸乙酯精馏改为塔式连续精馏的方式，更加确保乙酸乙酯的含量和水分残留更低。
技术研发人员：刘长庆,杨小同,李军,安丁飞,余再进
受保护的技术使用者：安徽广信农化股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10
技术研发人员：刘长庆,杨小同,李军,安丁飞,余再进
技术所有人：安徽广信农化股份有限公司
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