一种二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料及其制备方法

本发明属于功能材料，涉及tmdcs异质结及其制备方法，具体涉及一种二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料及其制备方法。

背景技术：

1、具有原子薄厚度的二维(2d)层状过渡金属硫族化合物(tmdcs)由于其优异的电学和光学性质，近年来受到了广泛的关注。单层tmdcs(如mos2、ws2、mose2和wse2)经历了间接到直接的带隙转变，产生了极强的光致发光和谷极化，完美地补充了功能器件中的无隙石墨烯。其中，单层或少层mose2纳米片由于其独特的能带结构而表现出优越的性能。同时，与广泛研究的mos2相比，单层mose2在价带顶端具有更大的自旋轨道分裂能～180mev，这使得它更适用于自旋电子和谷电子器件。

2、六方氮化硼(h-bn)由于其原子表面光滑且没有悬空键和电荷陷阱，被认为是tmdcs的理想衬底或介质。因此，在h-bn或tmdc/h-bn异质结构上堆叠tmdc提供了一个平台来探测原子薄层二维材料的内在性质。一些常见的tmdcs材料，包括mos2和ws2，已经成功地在h-bn衬底上制备，显示出比sio2/si衬底更好的电学或光学性能。然而，由于固体mo基前驱体的高熔点和se蒸气的低化学反应活性，单层或少层mose2纳米片制备过程中，结构形貌和层数的可控性仍然是一个挑战。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料及其制备方法，用全cvd沉积方法得到mose2/h-bn垂直异质结薄膜材料，具备更好的电学或光学性能，设备操作简单，维护成本低，灵活性强，制备的异质结污染很少。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、对铜箔进行电化学抛光并在氩氢混合气氛下进行一次退火处理；

5、步骤二、以硼胺烷作为前驱体并设置加热带，并将其置于气体的上游，将步骤一预处理后的cu衬底与气流方向垂直，置于真空管式炉中心，启动程序在氩氢混合气氛下进行cu衬底的二次退火处理；之后调温至生长温度1000～1100℃，关闭氩气，打开加热带开关，加热前驱体至70℃，生长20～40min后，关闭加热带并关闭氢气，打开氩气，经2h～4h自然冷却到室温取出样品，放入样品盒中，得到沉积在cu衬底上的氮化硼薄层；

6、步骤三、通过电化学分层方法将cu衬底上的氮化硼薄层其转移到sio2/si上，将三氧化钼置于硅片上再置于反应舟中，将制备好的氮化硼/sio2/si放置于反应舟中并与气流方向垂直；

7、将硒粉置于石英瓦片中，反应舟和石英瓦片均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后在氩气氛围下，以升温速率为30～50℃/min，将真空管式炉内温度升至650～850℃，生长20～40min，即得到二硒化钼/氮化硼垂直异质结薄膜材料；

8、其中，所述三氧化钼与硒粉的质量比为(5～20):100。

9、本发明还具有以下技术特征：

10、优选的，步骤一中所述的电化学抛光的处理方法为：用1mol/l的过硫酸铵溶液作为电解液对铜衬底进行电抛光处理1min，结束后用高纯氮气吹干备用。

11、优选的，步骤一中所述的一次退火处理和步骤二中所述的二次退火处理的方法为：以200sccm的速率，通入体积比为1:1的氢气和氩气混合气体，以25-50℃/min升至退火温度1050℃，在该温度下退火3h。

12、优选的，步骤一和步骤二中管式炉内气体压强为1.7×10-2pa。

13、优选的，所述的电化学分层方法的具体操作为：用8％聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)苯甲醚溶液涂覆cu衬底上的氮化硼薄层，以3000r/min的转速将氮化硼薄层转移到sio2/si上。

14、优选的，步骤三中真空管式炉内气体压强为1×10-2～10pa。

15、本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料，少层二硒化钼与氮化硼形成垂直异质结。

16、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

17、本发明利用铜衬底采用lpcvd法上制备氮化硼薄膜；然后将制备的氮化硼转移至sio2/si衬底上；采用apcvd法，将所需材料放置在气流上游并在氮化硼表面生长二硒化钼，氮化硼薄膜褶皱以及顶层生长的少层二硒化钼三角晶畴；单层或少层mose2纳米片由于其独特的能带结构而表现出优越的性能，直接带隙为1.5ev，与光电化学电池和单结太阳能电池的最佳带隙值相似；价带顶端具有更大的自旋轨道分裂能～180mev，这使得它更适用于自旋电子和谷电子器件；此外，由于其窄带隙和可调谐激子充电效应；mose2在h-bn上具有更好的晶体质量，既具有更高的光致发光效应；

18、低压化学气相沉积法制备氮化硼时衬底的放置方式能够有效控制前驱体的量，制备出大面积、干净的氮化硼薄膜；并在制备二硒化钼时通过控制温度等实现对层数的有效控制；此外，化学气相沉积法技术操作简单，维护成本低，灵活性强，制备的异质结污染很少。

1.一种二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的电化学抛光的处理方法为：用1mol/l的过硫酸铵溶液作为电解液对铜衬底进行电抛光处理1min，结束后用高纯氮气吹干备用。

3.如权利要求1所述的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的一次退火处理和步骤二中所述的二次退火处理的方法为：以200sccm的速率，通入体积比为1:1的氢气和氩气混合气体，以25-50℃/min升至退火温度1050℃，在该温度下退火3h。

4.如权利要求1所述的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中管式炉内气体压强为1.7×10-2pa。

5.如权利要求1所述的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的电化学分层方法的具体操作为：用8％聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液涂覆cu衬底上的氮化硼薄层，以3000r/min的转速将氮化硼薄层转移到sio2/si上。

6.如权利要求1所述的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤三中真空管式炉内气体压强为1×10-2～10pa。

7.一种采用如权利要求1至6中任一项所述的方法制备的二硒化钼/氮化硼异质结薄膜材料，其特征在于，少层二硒化钼与氮化硼形成垂直异质结。