一种稀土靶材及其制备方法与流程
技术特征:
1.一种稀土靶材的制备方法,所述稀土为铈,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)熔炼前先在水冷坩埚中反复熔炼同成分的原料,以便清洗坩埚;所述熔炼过程中通氩气以避免氧化,悬浮熔炼炉内的压力高于大气压力300~500pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中下拉铸锭具体为:将盛有铈熔液的水冷坩埚以0.1~1mm/min的速度下拉,在下拉过程中铈熔液逐渐冷却凝固的同时对铈熔液进行超声处理以细化晶粒,从而得到铈铸锭;其中超声波的频率为20khz~40khz,超声仪的功率为20kw~40kw。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中轧制以及裁剪加工具体为:金属铈铸锭降至室温后放入真空热处理炉中,抽真空至1×10-1pa~1×10-4pa后,升温到330℃~400℃保温2~3h,随炉冷却;采用二辊轧机进行冷轧至所需厚度,得到冷轧产物;将冷轧产物裁剪为所需靶材尺寸。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中热处理为在氩气气氛下依次进行淬火、回火的方式进行,具体为:将裁剪加工后的金属铈铸锭置于真空热处理炉中,抽真空至1×10-1pa~1×10-4pa后升温到400℃~500℃后立即放入冷却油中冷却,之后再置于真空热处理炉中,抽真空至1×10-1pa~1×102pa后升温到100℃~150℃保温1~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中氢等离子处理具体为:将热处理冷却后的铈靶材置于真空热处理炉,抽真空至1×10-1pa~1×102pa后按流量比2~10:1通入氩气、氢气;加热至300~500℃,调节气体流量,使真空热处理炉内气压保持在500~1000pa,开启射频电源,功率200w使真空热处理炉内气体电离产生等离子体,处理0.5~1h后冷却取出。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土靶材的制备方法包括如下步骤:将纯度为99.99wt%的块状铈放入悬浮熔炼炉的水冷坩埚内,在氩气气氛下反复熔炼3次后倒出,向水冷坩埚内加入纯度为99.99wt%的块状铈,在氩气气氛下进行熔炼,控制悬浮熔炼炉内的压力高于大气压力400pa,直至将块状铈熔炼成铈熔液;将盛有铈熔液的水冷坩埚以0.1~1mm/min的速度下拉,在下拉过程中铈熔液逐渐冷却凝固的同时对铈熔液进行超声处理以细化晶粒,得到铈铸锭;其中超声波的频率为30khz,超声仪的功率为30kw;铈铸锭降至室温后放入真空热处理炉中,抽真空至1×10-4pa后,升温到400℃保温2h,随炉冷却;采用二辊轧机进行冷轧至5mm,得到冷轧产物;将冷轧产物裁剪为直径为5cm的圆片;将圆片铈靶材置于真空热处理炉中,抽真空至1×10-4pa后升温到500℃后立即放入冷却油中冷却,之后再置于真空热处理炉中,抽真空至1×102pa后升温到150℃保温1h;继续抽真空至1×10-1pa后按流量比10:1通入氩气、氢气;加热至450℃,调节气体流量,使真空热处理炉内气压为1000pa,开启射频电源,功率200w使真空热处理炉内气体电离产生等离子体,处理1h后冷却取出。
8.根据权利要求1~7任一项所述制备方法获得的稀土铈靶材,其特征在于,所述靶材成型后表面进行如下氢等离子处理:将成型后的铈靶材置于真空热处理炉,抽真空至1×10-1pa~1×102pa后按流量比2~10:1通入氩气、氢气;加热至300~500℃,调节气体流量,使真空热处理炉内气压保持在500~1000pa,开启射频电源,功率200w使真空热处理炉内气体电离产生等离子体,处理0.5~1h后冷却即得。
9.根据权利要求8所述的稀土铈靶材,其特征在于,所述铈靶材的厚度为1~10mm。
10.根据权利要求8所述的稀土铈靶材,其特征在于,所述靶材中铈的含量≥99.99wt%,靶材的致密度>98%,靶材中的氧含量<500ppm,稀土靶材的晶粒平均尺寸≤100μm。
技术总结
本发明涉及一种稀土靶材及其制备方法,提供了一种能在空气中具有长寿命稳定性的稀土铈靶材,其采用高纯金属铈原料,利用水冷坩埚悬浮熔炼法将其熔炼成金属熔液;之后进行下拉铸锭,得到金属铈铸锭,对得到的金属铈铸锭进行轧制以及裁剪加工并进行热处理;热处理冷却后再对铈靶材进行氢等离子处理,通过在靶材表面进行特定的氢等离子体处理,得到了铈含量≥99.99wt%,致密度>98%,氧含量<500ppm的高质量铈靶材,有效提高了铈靶材的抗氧化性,且并未引入其他杂质成分,其靶材无需预处理可直接用于溅射镀膜,使用方便且可大规模产业化生产,成本较低,具有良好的抗氧化性和储存稳定性,可实现大规模产业化生产。
技术研发人员:王强,吕志嘉,白娟,王政,刘雄
受保护的技术使用者:内蒙古科学技术研究院
技术研发日:
技术公布日:2024/11/28
技术研发人员:王强,吕志嘉,白娟,王政,刘雄
技术所有人:内蒙古科学技术研究院
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