一种分离粗环氧丙烷中甲缩醛的方法与流程

本发明涉及环氧丙烷提纯，具体涉及一种分离粗环氧丙烷中甲缩醛的方法。

背景技术：

1、环氧丙烷，又名氧化丙烯，是一种非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷生产工艺目前世界上使用最多的是氯醇法和共氧化法。氯醇法工艺技术相对成熟，缺点是污水废渣较多，三废处理综合治理投资较大。而共氧化法工艺路线较长，能耗高，设备要求高，同时受到联产产品市场的制约。随着”双碳”政策的持续推进，环氧丙烷(po)产业面临转型升级，绿色生产、工艺转变成趋势。过氧化氢直接氧化法制环氧丙烷(hppo)被视为环氧丙烷绿色生产新工艺，该方法条件温和，属于环境友好的清洁生产系统，代表了行业的发展方向。

2、hppo法采用甲醇作为溶剂，在分子筛催化剂的催化条件下使用双氧水对丙烯进行直接环氧化，粗环氧丙烷产品中含有乙醛、甲缩醛、甲醇、甲酸甲酯和水等杂质。由于环氧丙烷与甲缩醛易形成共沸物，普通精馏方法不适合从环氧丙烷产品中脱除甲缩醛。若无法去除，会不断在体系中富集，影响产品环氧丙烷的质量。

技术实现思路

1、本发明是为了解决现有技术采用hppo法制备环氧丙烷时，粗环氧丙烷中甲缩醛不易分离的问题。

2、本发明提供的分离粗环氧丙烷中甲缩醛的方法，包括，所述粗环氧丙烷为含有甲缩醛的环氧丙烷物料，采用离子液体萃取剂进行萃取精馏，所述离子液体萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，粗环氧丙烷在萃取精馏塔内与离子液体萃取剂进行充分接触，萃取精馏塔塔顶得到环氧丙烷产物，萃取精馏塔塔底得到甲缩醛和离子液体萃取剂的混合物料，所述混合物料进入闪蒸罐进行分离，得到甲缩醛物料和离子液体萃取剂物料，所得离子液体萃取剂物料回流到萃取精馏塔循环使用。

3、在hppo法制备环氧丙烷的过程中，副产物甲缩醛含量较高，且甲缩醛和产品环氧丙烷易形成共沸物，导致精馏难度较大，产品环氧丙烷纯度低。为此，本发明并不是解决环氧丙烷产品中所有杂质的分离问题，是特别解决甲缩醛和环氧丙烷的分离问题。本发明采用的是离子液体萃取剂进行萃取精馏的分离方法。一方面，离子液体由阴、阳离子组成，在常温下呈液态的盐类。与传统的有机溶剂相比，离子液体具有无味、不燃、蒸汽压极低、熔点低，并具有较高的热稳定性、化学稳定性和结构可设计性等优良的理化性能。

4、为了获得更好的分离效果，本发明优选采用的离子液体萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmin][bf4])或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([bmim][otf])，可有效分离粗环氧丙烷中甲缩醛，得到纯度较高的环氧丙烷产品。并且，本发明的离子液体萃取剂回收简单，成本低。

5、在本发明的一个实施方式中，萃取精馏塔的操作条件为常压，粗环氧丙烷的进料温度为20-35℃，离子液体萃取剂的进料温度为40-90℃，离子液体萃取剂与粗环氧丙烷的质量比为0.05-1，回流比为1-5。

6、在本发明的一个实施方式中，萃取精馏塔的塔板数为20-80。

7、在本发明的一个实施方式中，粗环氧丙烷从萃取精馏塔的中部位置进料，离子液体萃取剂从萃取精馏塔的上部位置进料，优选，离子液体萃取剂从萃取精馏塔的第2块～第5块塔板处进料。

8、在本发明的一个实施方式中，萃取精馏塔的塔釜温度为80-150℃。优选，萃取精馏塔的塔釜温度为80-100℃。

9、在本发明的一个实施方式中，闪蒸罐的操作压力为0.01mpa-0.1mpa绝压，操作温度为65-165℃，闪蒸罐顶部得到甲缩醛物料，闪蒸罐的底部得到离子液体萃取剂物料。

10、在本发明的一个实施方式中，粗环氧丙烷中，甲缩醛的质量分数为10％-50％。

11、在本发明的一个实施方式中，所述环氧丙烷产物，以质量计，其环氧丙烷纯度至少为99.95％。

12、在本发明的一个实施方式中，所述甲缩醛物料，以质量计，其甲缩醛纯度至少为99.9％。

13、本发明的特点：

14、1、本发明的方法采用离子液体作为萃取剂对粗环氧丙烷进行萃取精馏操作，得到高纯度的环氧丙烷产物。本发明使用绿色环保、低挥发度的离子液体做萃取剂，避免普通有机溶剂挥发时造成的环境污染问题，并且比常规萃取剂具有更好的分离效果。

15、2、本发明优选的离子液体化学性能稳定，便于回收，降低了成本。此外，本发明工艺操作简单，过程连续可控，环氧丙烷产物的纯度可达99.95％以上。

1.一种分离粗环氧丙烷中甲缩醛的方法，其特征在于，所述粗环氧丙烷为含有甲缩醛的环氧丙烷物料，采用离子液体萃取剂进行萃取精馏，所述离子液体萃取剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，粗环氧丙烷在萃取精馏塔内与离子液体萃取剂进行充分接触，萃取精馏塔塔顶得到环氧丙烷产物，萃取精馏塔塔底得到甲缩醛和离子液体萃取剂的混合物料，所述混合物料进入闪蒸罐进行分离，得到甲缩醛物料和离子液体萃取剂物料，所得离子液体萃取剂物料回流到萃取精馏塔循环使用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取精馏塔的操作条件为常压，粗环氧丙烷的进料温度为20-35℃，离子液体萃取剂的进料温度为40-90℃，离子液体萃取剂与粗环氧丙烷的质量比为0.05-1，回流比为1-5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取精馏塔的塔板数为20-80，粗环氧丙烷从萃取精馏塔的中部位置进料，离子液体萃取剂从萃取精馏塔的上部位置进料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，离子液体萃取剂从萃取精馏塔的第2块～第5块塔板处进料。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取精馏塔的塔釜温度为80-150℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取精馏塔的塔釜温度为80-100℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，闪蒸罐的操作压力为0.01mpa-0.1mpa绝压，操作温度为65-165℃，闪蒸罐顶部得到甲缩醛物料，闪蒸罐的底部得到离子液体萃取剂物料。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粗环氧丙烷中，甲缩醛的质量分数为10％-50％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧丙烷产物，以质量计，其环氧丙烷纯度至少为99.95％。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲缩醛物料，以质量计，其甲缩醛纯度至少为99.9％。