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一种维生素D3的制备方法与流程

2025-09-19 10:20:01 622次浏览

技术特征:

1.一种维生素d3的制备方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s1步骤有机溶液通过光反应器的流量为200ml/min~400ml/min,优选300ml/min;任选地,所述s1步骤的光化学反应温度为5~25℃。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s1步骤的有机碱为吡啶和/或2-甲基吡啶,和/或,所述有机碱与7-去氢胆固醇摩尔比为1:100~1:20,优选1:50。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s1步骤的抗氧化剂选自丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、特丁基对苯二酚中的一种或组合,和/或,所述抗氧化剂与7-去氢胆固醇摩尔比为1:(10~100),优选1:(10~20),尤其优选1:10。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s1步骤的有机溶剂选自醇、醚、5~8个碳的烷烃的混合物或单体,和/或,所述s1步骤的有机溶剂选自甲醇、乙醇、石油醚中一种或组合。

6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s2步骤热异构反应温度为60~90℃,优选90℃,和/或,所述s2步骤热异构反应时间为1~6h,优选1~3h,尤其优选1h。

7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s3步骤热异构反应液通过光反应器的流量为20~50ml/min,优选30ml/min。

8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s3步骤的光化学反应温度为30~60℃,优选60℃,和/或,所述s3步骤的热异构与浓缩同步进行,和/或,所述s3步骤热异构温度为为60~90℃,优选60℃。

9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述s3步骤的滤光液包括吡啶盐、乙二醇;优选的,所述s3步骤的滤光液还包括保护剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。

10.根据权利要求9所述方法,其特征在于,所述s3步骤的吡啶盐为吡啶的强酸或弱酸盐,和/或,吡啶的强酸或弱酸盐选自吡啶盐酸盐、吡啶醋酸盐、吡啶硫酸盐,和/或,所述吡啶盐的浓度质量分数为1%~5%,优选2.5~5%,尤其优选2.5%,和/或,所述(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的浓度质量分数为0.1%~1%,优选0.5%。


技术总结
本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种维生素D3的制备方法,7‑去氢胆固醇在有机碱和抗氧化剂组合保护下,结合多步光化学反应与热异构的方式达到较高的维生素D3收率,该方式能够有效抑制产生甾醇杂质(速甾醇和光甾醇)反应方向,推动反应平衡向预维生素D3与维生素D3方向倾斜,防止维生素D3被破坏生成反式维生素D3,实现工艺生产的高选择性和转化率,同时,采用滤光液窄化紫外光波长进行第二次光化学反应,进一步地,在滤光液中添加保护剂,使速甾醇慢慢转化为预维生素D3,同时,在很大程度上避免维生素D3被破坏,达到同时提高转化率和选择性的目的。

技术研发人员:马瑞达,黄聿魏,卢子龙,刘敏,李伟东,何剑洋
受保护的技术使用者:厦门金达威维生素有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/28
文档序号 : 【 40164390 】

技术研发人员:马瑞达,黄聿魏,卢子龙,刘敏,李伟东,何剑洋
技术所有人:厦门金达威维生素有限公司

备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
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马瑞达黄聿魏卢子龙刘敏李伟东何剑洋厦门金达威维生素有限公司
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