一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶及其制备方法和应用与流程

本发明涉及建筑保温隔热材料，特别是一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶及其制备方法和应用。

背景技术：

1、高性能轻质长时耐烧蚀防热复合材料是国防武器装备与航空航天高端装备关键部件的重要组成。因此，对于低密度烧蚀材料，国内外研究机构和防热学术界在降低烧蚀材料的体积密度、提高耐烧蚀和隔热性能方面开展了广泛研究。随着航空航天等行业对材料性能要求的提高，需要具有更优异热稳定性、机械性能和化学稳定性的材料。单一酚醛树脂存在耐烧蚀性能差，残碳率低等问题，单一的邻苯二甲腈树脂可能存在固化不完全或脆性问题。此外，传统气凝胶使用有机溶剂，存在毒性，环境污染等问题。

2、因此，亟待对邻苯二甲腈树脂和酚醛树脂的分子结构进行设计和调控，如通过引入不同的官能团或调整分子链结构，以获得所需的性能。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶及其制备方法和应用。

2、为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：

3、本发明的目的之一是要提供一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、烯丙基型邻苯二甲腈单体的制备：取3份质量双酚单体、3份质量的无水k2co3、10份质量的二甲基亚砜加入烧瓶中，将烧瓶放入90℃的油浴锅加热保温并进行磁力搅拌，同时通入氮气和冷凝水进行保护，反应一个小时后将4份质量的4-pn加入烧瓶中继续反应6h，然后关闭加热冷却至室温；将冷却后的黑红色混合溶液缓慢加入0.05mol/l的稀盐酸冰水混合溶液中沉淀，并不停快速搅拌让树脂充分沉淀以除去无水碳酸钾和二甲基亚砜；然后将沉淀静置1h后的混合溶液通过真空抽滤得到固体粗产物，并用去离子水洗至滤液呈中性，将过滤后的产物置于30℃的真空干燥箱中干燥12h，得到烯丙基双酚a型邻苯二甲腈树脂单体粉末；

5、s2、酚醛树脂预聚物的制备：取60g苯酚、甲醛68g、草酸1.72g混合均匀；加热升温到95℃，反应时间约2小时，恒温95℃，继续反应40分钟；开始抽真空脱水，温度降低到55℃；抽真空脱水约1小时，继续反应50分钟，反应温度达到90℃，得到酚醛树脂预聚物；

6、s3、邻苯二甲腈/酚醛气凝胶的制备：取质量比为8:1:1的乙醇、烯丙基双酚a型邻苯二甲腈树脂单体粉末和酚醛树脂预聚物混合均匀，60℃，600rpm搅拌1h完全溶解；然后将六亚甲基四胺、(3-氨基苯氧基)苯基砜依次加入到上述的混合液，六亚甲基四胺的添加量为15wt％，(3-氨基苯氧基)苯基砜的添加量为3wt％；60℃，600rpm搅拌1～1.5h完全溶解；最后将样品转移到玻璃瓶中，用生料带密封，放在80℃烘箱中反应48h后取出；室温干燥24h，再80℃干燥24h，得到邻苯二甲腈/酚醛气凝胶。

7、进一步地，所述双酚单体为2,2'-二烯丙基双酚a。

8、本发明的目的之二是要提供一种利用上述方法制备的邻苯二甲腈/酚醛气凝胶。

9、本发明的目的之三是要提供一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶在制备建筑保温隔热材料中的应用。

10、与现有技术相比，本发明利用邻苯二甲腈树脂和酚醛树脂的化学反应活性，实现了两种树脂间的化学交联。这种交联网络的构建，不仅增强了气凝胶的机械强度和热稳定性，还通过分子层面的相互作用显著提升了材料的整体性能；此外，本发明还探讨了固化条件对复合树脂气凝胶性能的影响；最后，本发明还对复合树脂气凝胶的微观结构进行了表征，利用扫描电子显微镜(sem)，观察了气凝胶的孔隙结构和纳米填料的分散状况，研究结果证实，通过精确控制溶胶-凝胶过程和干燥工艺，可以获得具有均匀孔隙分布和良好纳米填料分散性的复合气凝胶。

11、综上所述，本发明的邻苯二甲腈/酚醛气凝胶制备方法，不仅解决了传统单一气凝胶的局限性，还通过分子设计和工艺优化，实现了材料性能的全面提升，为在制备建筑保温隔热材料中的应用提供了新的可能性。

1.一种邻苯二甲腈/酚醛气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的邻苯二甲腈/酚醛气凝胶的制备方法，其特征在于：所述双酚单体为2,2'-二烯丙基双酚a。

3.一种如权利要求1或2所述的方法制备的邻苯二甲腈/酚醛气凝胶。

4.一种如权利要求3所述的邻苯二甲腈/酚醛气凝胶在制备建筑保温隔热材料中的应用。