一种双黄败毒颗粒中有效成分同时测定的方法与流程
技术特征：
1.一种双黄败毒颗粒中有效成分同时测定的方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述uplc-pda分析的色谱条件为：色谱柱为hss t3，2.1mm×100mm，1.8μm；
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，以体积百分比计，所述梯度洗脱的程序为：
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双黄败毒颗粒与提取剂的固液比为4-16g/l；
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声提取的时间为15-30min；所述离心的转速为10000-15000rpm/min，离心的时间为10-30min；所述过滤为通过微孔有机滤膜过滤；所述微孔有机滤膜为0.20-0.25μm聚四氟乙烯微孔滤膜；
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述uplc-pda分析的色谱条件还包括，柱温为39-41℃；进样量为0.2-5μl；优选的，所述进样量为1-2μl；
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷、绿原酸、滨蒿内酯、栀子苷和没食子酸对照品，分别溶于乙醇或甲醇中，配成各对照品溶液；再将各对照品溶液混合，配成对照品混合溶液；
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述各对照品溶液中，没食子酸对照品溶液的浓度为33.837-50.756μg/ml；绿原酸对照品溶液的浓度为149.692-224.539μg/ml；栀子苷对照品溶液的浓度为178.152-267.228μg/ml；滨蒿内酯对照品溶液的浓度为133.278-199.918μg/ml；盐酸小檗碱对照品溶液的浓度为257.464-386.196μg/ml；黄芩苷对照品溶液的浓度为186.898-280.347μg/ml；连翘苷对照品溶液的浓度为41.224-61.837μg/ml；黄芩素对照品溶液的浓度为123.873-185.810μg/ml；汉黄芩素对照品溶液的浓度为200.94-301.41μg/ml；
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述uplc-pda分析的色谱条件还包括：理论塔板数以黄芩苷计算达16.7万，以滨蒿内酯计算达11.0万，以没食子酸计能达0.41万，以绿原酸计算达2.58万，以栀子苷计算达4.68万，以连翘苷计算达18.8万，以盐酸小檗碱计算达13.9万。
10.一种双黄败毒颗粒质量检测的方法，其包采用权利要求1-9中任一项所述的方法对双黄败毒颗粒中的盐酸小檗碱、绿原酸、滨蒿内酯、没食子酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷和栀子苷进行定性和定量分析，将结果与标准比较，判定双黄败毒颗粒的质量。
技术总结
本发明属于兽药中有效成分检测领域，具体涉及一种双黄败毒颗粒中有效成分同时测定的方法。包括下述步骤：将双黄败毒颗粒与提取剂混合后，进行超声提取得，离心并过滤获得供试品溶液；将供试品溶液进行UPLC‑PDA分析，得到供试品溶液的色谱图和光谱图；通过所述色谱图和光谱图对双黄败毒颗粒中的盐酸小檗碱、绿原酸、滨蒿内酯、没食子酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、连翘苷和栀子苷同时进行定性和定量分析；所述提取剂为乙醇‑磷酸溶液。该方法简便快速、分离效果好，测定精度高，重现性好，易于观察，专属性强，色谱峰峰形良好，既达到中国兽药典的要求，又节省时间、试剂；从而替代了繁琐的传统薄层色谱检测。
技术研发人员：魏秀丽,张琦,韩克学,梁萌,张志民,洪志华,何丹丹,陈志强,李有志,张传津,杨志昆,马居良,于振洋
受保护的技术使用者：山东省饲料兽药质量检验中心
技术研发日：
技术公布日：2024/12/2
技术研发人员：魏秀丽,张琦,韩克学,梁萌,张志民,洪志华,何丹丹,陈志强,李有志,张传津,杨志昆,马居良,于振洋
技术所有人：山东省饲料兽药质量检验中心
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