一种四氯铝酸钠的生产方法和四氯铝酸钠的生产系统与流程

本发明涉及化学品合成，尤其涉及一种四氯铝酸钠的生产方法和四氯铝酸钠的生产系统。

背景技术：

1、目前生产四氯铝酸钠的方法一般是将无水三氯化铝、无水氯化钠以及金属铝混合均匀后加入反应罐内并通入高纯氮气进行加热。待所有物料液化后，开启反应罐顶盖，连续搅拌之后盖上反应罐顶盖，继续保温。反应结束后，将反应罐内上清液转移至储料罐内。

2、但是，在生产四氯铝酸钠的过程中，放置有原料的反应罐内不断通入高纯氮气，且不断排出氮气。由于新通入的高纯氮气未经过升温处理，随着氮气的通入和排出，导致反应体系内热量随着氮气的流动而损耗。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种四氯铝酸钠的生产方法和四氯铝酸钠的生产系统，用于减少反应体系内热量的损耗。

2、为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种四氯铝酸钠的生产方法。该四氯铝酸钠的生产方法应用包括反应罐、沉降罐、存储罐、多个可关断进气管路、多个可关断排气管路以及多个可关断物料管路的四氯铝酸钠的生产系统。多个可关断进气管路分别与反应罐、沉降罐、存储罐连通；多个可关断排气管路分别与反应罐、沉降罐、存储罐连通；反应罐和沉降罐通过第一个可关断物料管路连通；沉降罐和存储罐通过第二个可关断物料管路连通；第三个可关断物料管路的一端与存储罐连通。

3、上述四氯铝酸钠的生产方法包括：

4、首先，将原料加入反应罐内，原料包括无水三氯化铝和氯化钠；

5、接下来，控制与反应罐连通的可关断进气管路处于导通状态，且与反应罐连通的可关断排气管路处于关闭状态时，向反应罐内通入惰性气体；

6、接下来，当反应罐内压力达到预设值时，控制与反应罐连通的可关断进气管路处于关闭状态；

7、接下来，加热反应罐内的原料，以获得半成品；

8、接下来，将半成品转移到沉降罐内；

9、接下来，将铝箔加入含有半成品的沉降罐中，通入惰性气体并保持静置，以获得四氯铝酸钠；

10、接下来，将四氯铝酸钠转移到通入惰性气体的存储罐中。

11、与现有技术相比，在本发明提供的四氯铝酸钠的生产方法中，控制与反应罐连通的可关断进气管路处于导通状态，且与反应罐连通的可关断排气管路处于关闭状态时，向反应罐内通入惰性气体。接下来，当反应罐内压力达到预设值时，控制与反应罐连通的可关断进气管路处于关闭状态。接下来，加热反应罐内的原料，以获得半成品。由上可知，当反应罐内通入惰性气体形成正压后，关闭与反应罐连通的可关断进气管路，让后续位于反应罐内的原料的加热处理在正压下进行，且不再持续通入惰性气体。在此过程中，位于反应罐内的惰性气体因对原料的加热处理而温度升高，以满足四氯铝酸钠的生产需要。由于反应罐内不再持续通入惰性气体，因此没有未经过升温处理的惰性气体进入反应罐内。此时，可以减少或避免出现因新通入的且未经过升温处理的惰性气体导致反应罐内的温度降低的情况，以减少反应体系内热量的损耗。进一步地，由于当反应罐内压力达到预设值时，控制与反应罐连通的可关断进气管路处于关闭状态；又由于在通入惰性气体时，与反应罐连通的可关断排气管路处于关闭状态，由此可知当反应罐内压力达到预设值后，反应罐处于封闭状态。因此，升温后的惰性气体不会排出反应罐，此时不仅可以避免反应罐内的热量随着惰性气体的排出而损耗，以进一步减少反应体系内热量的损耗。同时，还可以避免出现因惰性气体的排出导致无水三氯化铝升华随着惰性气体排出而发生逃逸的现象，以降低原料的损失，以及减少或消除对逃逸出的三氯化铝使用碱液吸收的次数，以降低生产成本。再进一步地，由于不需要持续通入惰性气体，因此可以节约惰性气体，以进一步降低生产成本。

12、在一种实现方式中，将原料加入所述反应罐内前，所述四氯铝酸钠的生产方法还包括：

13、控制与所述反应罐连通的所述可关断进气管路、第一个所述可关断物料管路、第二个所述可关断物料管路、与所述存储罐连通的所述可关断排气管路均处于导通状态时，向所述反应罐内通入惰性气体并对所述反应罐进行加热；其中，加热所述反应罐的温度大于等于100℃且小于等于140℃；所述惰性气体的流速大于等于400ml/min且小于等于1000ml/min；

14、加热所述反应罐的时间等于预设时间时，停止向所述反应罐内通入惰性气体并控制与所述反应罐连通的所述可关断进气管路、第一个所述可关断物料管路、第二个所述可关断物料管路、与所述存储罐连通的所述可关断排气管路均处于关闭状态；所述预设时间大于等于90分钟且小于等于150分钟。

15、在一种实现方式中，加热所述反应罐内的所述原料，以获得半成品包括：

16、加热所述反应罐内的所述原料，以获得熔融原料；加热所述原料的温度大于等于170℃且小于等于190℃；加热所述原料的时间大于等于2小时且小于等于4小时；

17、加热并搅拌所述反应罐内的所述熔融原料，以获得半成品；加热所述熔融原料的温度大于等于190℃且小于等于210℃；加热并搅拌所述熔融原料的时间大于等于4小时且小于等于6小时。

18、在一种实现方式中，将所述半成品转移到所述沉降罐内包括：

19、控制与所述沉降罐连通的所述可关断排气管路、第一个所述可关断物料管路处于导通状态时，所述半成品在所述惰性气体的气压作用下转移到所述沉降罐内。

20、在一种实现方式中，所述四氯铝酸钠的生产系统包括两个所述沉降罐时，将所述半成品转移到所述沉降罐内包括：

21、控制与第一个所述沉降罐连通的所述可关断排气管路、与所述反应罐和第一个所述沉降罐连通的所述可关断物料管路处于导通状态，与所述反应罐和第二个所述沉降罐连通的所述可关断物料管路、与所述反应罐连通的可关断排气管路处于关闭状态，以将部分所述半成品转移到第一个所述沉降罐内；

22、将部分所述半成品转移到第一个所述沉降罐内后，控制与所述反应罐和第二个所述沉降罐连通的所述可关断物料管路处于导通状态，与所述反应罐和第一个所述沉降罐连通的所述可关断物料管路处于关闭状态，以将剩余部分所述半成品转移到第二个所述沉降罐内；

23、所述半成品在第一个所述沉降罐内沉降的时间与所述半成品在第二个所述沉降罐内沉降的时间不相等。

24、在一种实现方式中，所述无水三氯化铝和所述氯化钠的质量比大于等于1:0.46且小于等于1:0.5；

25、和/或，所述预设值大于等于0.04mpa且小于等于0.2mpa；

26、和/或，所述铝箔的质量大于等于0.3kg且小于等于0.4kg。

27、在一种实现方式中，将所述半成品转移到所述沉降罐内后，所述四氯铝酸钠的生产方法还包括：当所述沉降罐内所述半成品的液位达到预设值时，停止将所述半成品转移到所述沉降罐内；

28、将铝箔加入含有所述半成品的所述沉降罐中，通入惰性气体并保持静置，以获得四氯铝酸钠包括：

29、将所述铝箔加入含有所述半成品的所述沉降罐中；

30、控制所述第一个所述可关断物料管路处于关闭状态，且与所述沉降罐连通的可关断排气管路处于导通状态时，使与所述沉降罐连通的所述可关断进气管路处于导通状态，以向所述沉降罐中持续通入惰性气体并保持静置；

31、将所述沉降罐内温度设置为大于等于210℃且小于等于230℃，并加热所述半成品和所述铝箔，以获得四氯铝酸钠；加热所述半成品和所述铝箔的时间大于等于48小时且小于等于60小时。

32、在一种实现方式中，将所述四氯铝酸钠转移到通入惰性气体的所述存储罐中包括：

33、控制第二个所述可关断物料管路、与所述存储罐连通的所述可关断排气管路、与所述沉降罐连通的所述可关断进气管路处于导通状态，且与所述沉降罐连通的所述可关断排气管路处于关闭状态时，通过与所述沉降罐连通的所述可关断进气管路向所述沉降罐内通入惰性气体，以使所述四氯铝酸钠在所述惰性气体的气压作用下转移到所述存储罐中。

34、在一种实现方式中，所述四氯铝酸钠的生产系统还包括：与所述反应罐连通的反应罐可关断废料排出管路以及与所述沉降罐连通的沉降罐可关断废料排出管路；

35、将所述四氯铝酸钠转移到通入惰性气体的所述存储罐中后，所述四氯铝酸钠的生产方法还包括：

36、控制所述反应罐可关断废料排出管路处于导通状态，收集所述反应罐内的残渣和残液；

37、控制所述沉降罐可关断废料排出管路处于导通状态，收集所述沉降罐内的残渣和残液；

38、将所述反应罐内的残渣和残液，所述沉降罐内的残渣和残液转入所述沉降罐内。

39、第二方面，本发明还提供了一种四氯铝酸钠的生产系统。该四氯铝酸钠的生产系统包括：反应罐、沉降罐、存储罐、多个可关断进气管路、多个可关断排气管路以及多个可关断物料管路。多个可关断进气管路分别与反应罐、沉降罐、存储罐连通。多个可关断排气管路分别与反应罐、沉降罐、存储罐连通。反应罐和沉降罐通过第一个可关断物料管路连通，沉降罐和存储罐通过第二个可关断物料管路连通，第三个可关断物料管路的一端与存储罐连通；反应罐的材质为不锈钢；和/或，沉降罐的材质为铝；和/或，存储罐的材质为铝。

40、与现有技术相比，相比于反应罐和/或沉降罐和/或存储罐采用玻璃材质制成，不仅可以扩大生产规模，还可以降低反应罐和/或沉降罐和/或存储罐损坏的概率，提高生产过程的安全性。进一步地，相比于反应罐和/或沉降罐和/或存储罐采用镍材质制成，可以降低反应罐和/或沉降罐和/或存储罐的制作成本，从而降低四氯铝酸钠的生产成本。再进一步地，cr和ni使不锈钢在氧化性介质中生成一层十分致密的氧化膜，使不锈钢钝化。由于氯离子半径小，穿透能力强，故它最容易穿透氧化膜内极小的孔隙，到达金属表面并与金属相互作用形成了氯化物，使氧化膜的结构发生变化，进而使不锈钢产生腐蚀，释放铁离子。由于三氯化铝、氯化钠和四氯铝酸钠在熔融状态下氯离子以游离态存在，会对不锈钢产生腐蚀，进而释放铁离子。在本发明中由于沉降罐的材质为铝，和/或，存储罐的材质为铝，铝可以用于置换铁，此时不仅可以降低成品（即四氯铝酸钠）中铁离子的含量，同时还可以降低或避免出现因铁离子存在导致液态或者固态四氯铝酸钠发黑的情况。换言之，当铁离子含量降低时，液态四氯铝酸钠清澈透明，固体四氯铝酸钠为纯白色，基于此可以提高四氯铝酸钠的质量。应注意，镍离子也会同时释放，但含量较低，且与铁离子原理相同，都会被铝置换。此外，由于铝本身是合成四氯铝酸钠的原料，使用铝材质制成的沉降罐相较于使用其他材质制成的沉降罐，不会引入新的杂质离子，可以进一步提高最终获得的四氯铝酸钠的质量。

41、在一种实现方式中，所述反应罐包括：

42、盖体，所述盖体上开设有投料口、反应罐出料口、反应罐进气口、反应罐排气口；第一个所述可关断物料管路的一端与所述反应罐出料口连通；所述反应罐进气口与对应的所述可关断进气管路连通，所述反应罐排气口与对应的所述可关断排气管路连通；

43、反应罐罐体，所述盖体与所述反应罐罐体密封连接；所述反应罐罐体包括由内至外依次分布的第一筒体、第二筒体和第三筒体；所述第二筒体设置于所述第一筒体的至少部分外侧壁上，且所述第一筒体和所述第二筒体之间具有容纳空间，所述容纳空间用于容纳导热液体；所述第三筒体至少设置于所述第二筒体的至少部分外侧壁上；

44、驱动结构，设置于所述盖体上；

45、搅拌结构，所述搅拌结构的一端与所述驱动结构连接，所述驱动结构用于驱动所述搅拌结构转动；所述搅拌结构的另一端位于所述第一筒体内；

46、第一加热结构，位于所述容纳空间中，用于加热所述导热液体；

47、第一温度传感器，设置于所述第一筒体的内侧壁上；沿所述盖体至所述反应罐罐体的方向，所述第三筒体和所述第一温度传感器间隔分布；所述第一温度传感器用于检测位于所述反应罐内物料的温度；

48、第二温度传感器，设置于所述第二筒体的内侧壁上；所述第二温度传感器用于检测所述导热液体的温度。

49、在一种实现方式中，所述反应罐还包括：

50、固定件，设置于所述盖体的外壁上；所述搅拌结构贯穿所述固定件，所述搅拌结构与所述固定件转动连接；

51、密封件，至少部分所述密封件位于所述固定件内，且设置于所述搅拌结构和所述固定件之间；所述密封件用于密封所述盖体；

52、第一保温结构，设置于所述第二筒体和所述第三筒体之间；沿所述盖体至所述反应罐罐体的方向，所述第三筒体和所述第二温度传感器间隔分布。

53、在一种实现方式中，所述沉降罐包括：

54、沉降罐罐体，所述沉降罐罐体上开设有沉降罐进气口、沉降罐排气口、沉降罐进料口、沉降罐出料口、沉降罐投料口以及第一测温套管接口；所述沉降罐进气口与对应的所述可关断进气管路连通，所述沉降罐排气口与对应的所述可关断排气管路连通；所述沉降罐进料口与第一个所述可关断物料管路的另一端连通，所述沉降罐出料口与第二个所述可关断物料管路的一端连通；所述第一测温套管接口用于安装第三温度传感器，所述第三温度传感器用于检测沉降罐内物料的温度；

55、第二加热结构，沉降罐罐体的至少部分外侧壁上设置有所述第二加热结构；

56、第二保温结构，包覆所述第二加热结构和所述沉降罐罐体的外侧壁。

57、在一种实现方式中，所述存储罐包括：

58、存储罐罐体，所述存储罐罐体上开设有存储罐进气口、存储罐排气口、存储罐进料口、存储罐出料口、第二测温套管接口以及电位器套管；所述存储罐进气口与对应的所述可关断进气管路连通，所述存储罐排气口与对应的所述可关断排气管路连通；所述存储罐进料口与第二个所述可关断物料管路的另一端连通，所述存储罐出料口与第三个所述可关断物料管路的一端连通；所述第二测温套管接口用于安装第四温度传感器，所述第四温度传感器用于检测存储罐的温度；所述电位器套管用于安装电位器；

59、第三保温结构，包覆在所述存储罐罐体的外侧壁；

60、第三加热结构，设置在所述第三保温结构的外侧壁。

61、在一种实现方式中，所述四氯铝酸钠的生产系统还包括：与所述反应罐连通的反应罐可关断废料排出管路以及与所述沉降罐连通的沉降罐可关断废料排出管路。