多孔碳化硅材料及其制备方法与流程

本发明涉及新材料,特别是涉及多孔碳化硅材料及其制备方法。
背景技术:
1、目前,多孔碳化硅的制备方法包括有机硅裂解、碳热反应、电化学刻蚀、镁热还原、纳米包覆等,但是,这些方法都不能稳定控制材料的形貌。
2、模板法采用多孔碳作为模板,能够借用多孔碳的骨架,在制备多孔碳化硅的同时,保留碳骨架结构。但是,目前采用模板法制备多孔碳化硅时,主要是采用多孔碳作为模板,通过高温加热使sio气化后渗入多孔碳内,与碳发生反应得到多孔碳化硅,而sio与碳反应的过程中,会消耗c并产生co2,破坏多孔碳的骨架结构,导致多孔碳骨架结构容易坍塌,且获得的碳化硅材料的孔隙结构无法控制。
技术实现思路
1、基于此,有必要针对上述问题,提供一种介孔多孔碳化硅材料及其制备方法,所述制备方法可以有效控制多孔碳化硅材料的孔隙结构。
2、本发明提供一种多孔碳化硅材料的制备方法,包括如下步骤:
3、以多孔碳为载体,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积,得到第一中间体;
4、继续通入保护气体,并将所述第一中间体进行煅烧处理,得到第二中间体;
5、除去所述第二中间体中的单质碳和/或单质硅,得到多孔碳化硅材料。
6、在其中一个实施例中,所述多孔碳选自沥青基多孔碳、生物质基多孔碳或树脂基多孔碳中的至少一种。
7、在其中一个实施例中,所述多孔碳满足以下条件中的至少一个:
8、(1)比表面积为50m²/g-2300m²/g;
9、(2)孔容为0.1cm³/g-5.0cm³/g;
10、(3)孔径为1nm-1μm。
11、在其中一个实施例中,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积的步骤满足以下条件中的至少一个:
12、(1)所述气相硅源选自甲硅烷、硅乙烷或四氯化硅中的至少一种;
13、(2)温度为450℃-800℃;
14、(3)所述气相硅源与所述保护气体的流量比为0.1:1-1:0.1;
15、(4)所述保护气体选自氮气或者氩气中的至少一种。
16、在其中一个实施例中,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积的步骤满足以下条件中的至少一个:
17、(1)温度为500℃-600℃;
18、(2)所述气相硅源与所述保护气体的流量比为1:1-5:1。
19、在其中一个实施例中,将所述第一中间体进行煅烧处理的步骤中,温度为800℃-2000℃,时间为0.5h-10h。
20、在其中一个实施例中,将所述第一中间体进行煅烧处理的步骤中,温度为800℃-1100℃,时间为5h-7h。
21、在其中一个实施例中,除去所述第二中间体中的单质碳的步骤包括:将所述第二中间体置于有氧环境中进行煅烧处理,其中,升温速率为0.5℃/min-10℃/min,煅烧温度为800℃-2000℃,煅烧时间为0.5h-10h。
22、在其中一个实施例中,除去所述第二中间体中的单质硅的步骤包括:将所述第二中间体置于强碱或氢氟酸溶液中进行反应。
23、本发明还提供一种所述的多孔碳化硅材料的制备方法制备的多孔碳化硅材料。
24、本发明的制备方法中,以多孔碳为载体,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积时,气相硅源可以在多孔碳内部原位分解成无定形的纳米硅,然后进行煅烧处理的过程中,纳米硅会与碳原位反应生成碳化硅骨架,反应过程中不会消耗c产生co2,所以本方法基本不会破坏多孔碳的骨架结构,进而,再除去未反应的单质硅和/或单质碳,即可得到多孔碳化硅材料,该多孔碳化硅材料基本保留了多孔碳的骨架结构。因此,本发明的制备方法可以有效控制多孔碳化硅材料的孔隙结构,并可以选用不同孔结构的多孔碳作为模板可控制备不同孔结构的多孔碳化硅材料。
技术特征:
1.一种多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述多孔碳选自沥青基多孔碳、生物质基多孔碳或树脂基多孔碳中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,所述多孔碳满足以下条件中的至少一个:
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积的步骤满足以下条件中的至少一个:
5.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积的步骤满足以下条件中的至少一个:
6.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,将所述第一中间体进行煅烧处理的步骤中,温度为800℃-2000℃,时间为0.5h-10h。
7.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,将所述第一中间体进行煅烧处理的步骤中,温度为800℃-1100℃,时间为5h-7h。
8.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,除去所述第二中间体中的单质碳的步骤包括:将所述第二中间体置于有氧环境中进行煅烧处理,其中,升温速率为0.5℃/min-10℃/min,煅烧温度为800℃-2000℃,煅烧时间为0.5h-10h。
9.根据权利要求1所述的多孔碳化硅材料的制备方法,其特征在于,除去所述第二中间体中的单质硅的步骤包括:将所述第二中间体置于强碱或氢氟酸溶液中进行反应。
10.一种如根据权利要求1至权利要求9任一项所述的多孔碳化硅材料的制备方法制备的多孔碳化硅材料。
技术总结
本发明涉及多孔碳化硅材料及其制备方法,所述多孔碳化硅材料的制备方法包括:以多孔碳为载体,通入保护气体和气相硅源进行化学气相沉积,得到第一中间体;继续通入保护气体,并将所述第一中间体进行煅烧处理,得到第二中间体;除去所述第二中间体中的单质碳和/或单质硅,得到多孔碳化硅材料。本发明的制备方法中,气相硅源可以在多孔碳内部原位分解成无定形的纳米硅,然后在煅烧处理时,纳米硅会与碳原位反应生成碳化硅骨架,使得到的多孔碳化硅材料基本保留了多孔碳的骨架结构,因此,本发明的制备方法可以有效控制多孔碳化硅材料的孔隙结构,并可以选用不同孔结构的多孔碳作为模板可控制备不同孔结构的多孔碳化硅材料。
技术研发人员:林宁
受保护的技术使用者:甬江实验室
技术研发日:
技术公布日:2024/11/28
技术研发人员:林宁
技术所有人:甬江实验室
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