一种内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚的制备方法与流程

本发明涉及一种内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，属于纤维素醚类建筑材料。

背景技术：

1、在内墙腻子的现有技术中，水泥、灰钙等碱性材料广泛应用，这些材料都是高能耗、高污染的代表，环保、低碳已是大势所趋。近些年来，随着建筑内装零售及翻新项目的持续推进，辅材中的内墙腻子被广泛关注。伴随市场需求的不断转变，环保中性产品依托环保低碳大环境得到快速发展，市场需求度也是呈现逆势增长的态势，因此开发一款环保中性内墙专用腻子是十分必要的。

2、内墙腻子可用于基层墙面的精细找平，为涂料提供良好的涂布基础，是内墙涂饰系统的重要组成部分。但在冬季施工周期或者低温条件下，存在施工后腻子干燥时间长，强度增长慢，甚至腻子层因冬季低温而结冰，温度回升后材料结构遭受破坏，从而出现体系丧失粘结强度，容易开裂脱粉等一些列的问题，严重制约冬季施工和涂饰系统的安全性和耐候性。针对这类问题，现有改进方案通常为添加防冻助剂，如盐类、乙二醇、丙二醇等，此类产品的理论依据是通过降低冰点适当延长材料与液态水的作用时间。但在实际操作过程中，盐类无法解决添加剂与原材料体系的相容性，且对粘结强度存在负面增长的影响；乙二醇、丙二醇存在高voc环保问题，对施工人群和居住人群均存在健康隐患。同时，这些添加剂均无法解决可再分散性乳胶低温成膜性差的问题，材料在低温下使用存在开裂、脱粉、强度差等问题。

3、授权公告号为cn113336500b的中国发明专利，公开了一种粘结砂浆及其制备方法和应用。该砂浆包括a组分和b组分，a组分为常规组分，包含水泥、纤维素醚和石英砂，b组分包含改性丙烯酸乳液和亲水改性石墨烯分散液；其中石墨烯的亲水基团的质量百分比占12~40%。该粘结砂浆具有优异的抗冻性和低温成膜性，可以满足-15~5℃低温环境下的正常施工要求，而且在低温和常温下均具有高粘结强度、优异的抗开裂性和柔韧性，能解决冬季施工和外墙保温系统安全性的问题。

4、但粘结砂浆属厚涂型材料，单道次施工厚度通常大于5mm，且保水剂添加量通常为0.2~0.3%，需水量较低。而内墙腻子为薄涂型材料，单道施工厚度通常小于2mm，且保水剂添加量通常大于0.3%，需水量较高。因施工方式不同，若直接引入，原改性石墨烯分散液将因用水量的增加和保水效果的加强而受到影响，从而减弱了抗冻效果，且双组份产品在实际使用过程中也不够便捷；因此，对配方进一步改动是十分必要的，并且还需要通过工艺改进将液料更好地融入到纤维素醚体系中。

技术实现思路

1、本发明要解决上述问题，从而提供一种内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚的制备方法。本发明方法制备得到的内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚，依靠材料自身效果对黏性材料进行有效的隔离，提升批刮工艺的平滑性，实现高效的线性运动转换，从而提升施工性；引入改性石墨烯，改变游离水的存在形式，增加材料的低温抗冻性能；引入聚羧酸钠盐，改善产品后增稠与返稀效果。

2、本发明解决上述问题的技术方案如下：

3、一种内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将亲水改性石墨烯分散液与聚羧酸钠盐液体分散剂混匀，制得液体改性剂；

5、s2、在hpmc进入造粒阶段时，将所述的液体改性剂通过喷雾装置，均匀喷在压滤后的hpmc凝胶料表面，使所述液体改性剂与hpmc混合均匀，制得改性hpmc凝胶料；

6、s3、将所述的改性hpmc凝胶料造粒，制成颗粒状的改性hpmc；对颗粒状的改性hpmc进行低温粉碎，控制粉碎温度在65~75℃，制得改性hpmc粉体；

7、s4、按照配方将改性hpmc粉体与减水剂、预糊化淀粉、聚乙二醇通过气流混合机物理混匀，制得所述内墙中性腻子用羟丙基甲基纤维素醚；

8、所述配方包括以下质量份的组分：

9、聚乙二醇 5~10%、

10、亲水改性石墨烯分散液与聚羧酸钠盐的混合物 1.5~2.0%、

11、减水剂 1.5~3.0%、

12、预糊化淀粉 1~3%、

13、余量为羟丙基甲基纤维素醚。

14、作为上述技术方案的优选，所述聚乙二醇的分子量为6000da。

15、作为上述技术方案的优选，所述聚乙二醇的粒径细度不低于180μm。

16、作为上述技术方案的优选，所述亲水改性石墨烯分散液的固含量为4~8%，羟基质量含量为15~20%，羧基质量含量为4~8%。

17、作为上述技术方案的优选，所述的聚羧酸钠盐为圣诺普科的聚羧酸钠盐液体分散剂sn-dispersant 5040。

18、作为上述技术方案的优选，所述的减水剂由质量比为(1~4)∶1的聚羧酸高性能减水剂和三聚氰胺高效减水剂组成。

19、作为上述技术方案的优选，步骤s2中，所述hpmc的甲氧基质量含量为27~30%，羟丙氧基含量为10~13%。

20、作为上述技术方案的优选，所述亲水改性石墨烯与聚羧酸钠盐的混合物中，亲水改性石墨烯分散液与聚羧酸钠盐的质量比为1∶1。

21、作为上述技术方案的优选，所述的预糊化淀粉为高直链预糊化玉米淀粉。

22、淀粉根据结构不同可分为直链淀粉(amylose)与支链淀粉(amylopectin)。普通玉米中，直链淀粉含量为22~27%；而高直链玉米中，直链淀粉占40%以上，有的甚至超过50%。本发明上述技术方案中，高直链预糊化玉米淀粉是指以高直链玉米为原料，制取玉米淀粉，再经过预糊化处理制得的淀粉。更为优选的，所述高直链预糊化玉米淀粉中直链淀粉含量为75%以上。

23、作为上述技术方案的优选，所述的聚羧酸高性能减水剂为兆佳科技zc-pc8310。

24、作为上述技术方案的优选，所述的三聚氰胺高效减水剂为兆佳科技smf。

25、综上所述，本发明具有以下有益效果：

26、1、本发明依靠材料自身效果对黏性材料进行有效的隔离，提升批刮工艺的平滑性，实现高效的线性运动转换，从而提升了施工性；

27、2、本发明引入新型石墨烯原料，经过改性，改变游离水的存在形式，增加材料的低温抗冻性能，通过对其他领域尾料的再利用及改性创新，形成一套节能降耗、低碳环保的生态配方体系；

28、3、本发明利用聚乙二醇分子链上的亲水性羟基，与水分子相互作用形成氢键，使得peg具备良好的水溶性并长时间保持水分，能够维持润滑膜层的稳定和持久，对于产品的施工稳定性和可操作时间的耐久性起到关键作用；peg分子间可以在接触面间形成连续的薄膜，从而减少摩擦效果，同时peg也具备良好的分散性，能将固体颗粒均匀分散在液体介质中，减少颗粒间的直接接触，降低摩擦从而提升施工性能；

29、4、本发明选择羟值、羧基经过改性的石墨烯原料（羟基15%~20%，羧基4%~8%）作为抗冻助剂，可以更好地提升与水分子的结合率，使得液态水以结合水的形式存在，同时羟基、羧基中游离的电子与水分子形成氢键，进而在温度降低到0℃以下甚至更低时，水由液态转化成固态的速度会减缓；同时也可以应用在水泥基外墙体系中，帮助水泥材料在低温下进行水化，完成凝固干燥；

30、5、本发明采用诺普科聚羧酸钠盐液体分散剂sn-dispersant 5040有利于进一步增强石墨烯浆料的稳定性，降低石墨烯浆料干燥后团聚的概率，提升石墨烯粉体还原度；另外sn-dispersant5040分散剂干燥后的粉体，相比于液体形态用于改性纤维素醚，更方便运输和使用，相比重质碳酸钙粉末具备更优的分散溶解性能，改善腻子的后期增稠返稀问题。