脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法与流程

本申请涉及定量检测领域，更具体地说，它涉及一种脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法。

背景技术：

1、铝在加工生产过程中会产生大量高铝含量的固体废弃物，即铝灰。铝灰主要包括金属铝、氧化铝、氮化铝等成分。铝灰中由于其金属铝含量较高，具有经济价值，具有较大的再利用前景。而铝灰中的氮化铝含量是影响铝灰回收利用方向的关键。因此，测定铝灰中氮化铝含量对铝灰的回收再利用具有重要意义。

2、在相关技术中，对于金属、金属合金及陶瓷等高温材料中氮元素的检测主要采用凯氏定氮法或氧氮分析仪惰性熔融热导法。然而，凯氏定氮法操作繁琐，蒸馏时间长，存在分析周期长、蒸馏时间难以控制、方法不适用引起的误差过大的问题。氧氮分析仪惰性熔融热导法在金属样品的n元素检测中较为常见，但是氧氮分析仪的仪器测定范围为1×10-7-5×10-3，而一般铝灰中的n含量均超过了仪器测定范围，因此氧氮分析仪惰性熔融热导法在铝灰的氮化铝含量检测中测定结果的准确性较差。

3、针对上述相关技术，本发明对氧氮分析仪惰性熔融热导法进行了进一步改进，使该方法适用于对铝灰的氮化铝含量检测，提高了铝灰中氮化铝含量检测的准确性和检测可靠性。

技术实现思路

1、为了提高铝灰中氮化铝含量检测的结果准确性，本申请提供一种脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法。

2、本申请提供的一种脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法采用如下的技术方案：

3、一种脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，包括以下步骤：

4、将基准氮化铝与高纯铝粉混合配置形成不同氮元素含量的内控稀释样，将不同氮元素含量的内控稀释样分别装入镍囊中，投入氧氮氢分析仪中在2100-2300℃下熔融，分析生成的氮气，以出峰面积与铝灰内控稀释样的质量的比值为横坐标，以铝灰内控稀释样的氮含量为纵坐标，建立标准工作曲线；

5、将待测铝灰与高纯铝粉装入镍囊中，得到包覆有混合样品的镍囊；所述混合样品的总质量为0.045-0.055g，且所述待测铝灰的质量为0.002-0.01g，所述高纯铝粉的质量为0.043-0.045g；

6、将包覆有混合样品的镍囊投入氧氮氢分析仪中，2100-2300℃下加热熔融，通过氧氮氢分析仪分析生成的氮气，得到混合样品中的氮含量wn，计算得到待测铝灰中的氮化铝含量w样aln。

7、通过采用上述技术方案，以高纯铝粉为稀释剂，以镍囊助熔剂，待测铝灰中的氮化铝还原生成氮气，通过检测混合样品中的氮含量，计算得到待测铝灰中的氮化铝含量。

8、本申请选用高纯铝粉，作为稀释剂，降低了混合样品的氮含量，以适用于氧氮氢分析仪的检测范围；待测铝灰中本身含有金属铝，用高纯铝粉稀释后，混合样品的组成成分种类相较于待测铝灰不产生改变，对检测效果不产生影响。

9、检测时若混合样品质量过大，易燃烧不完全，并且可能超出镍囊容量限制，若混合样品质量过低，则称样误差对检测结果影响较大，因此将混合样品质量限制为0.045-0.055g；当待测铝灰质量低于0.002g时，误差波动对称样量影响较大，待测铝灰质量大于0.01g时，则需要较大质量的高纯铝粉才能够起到稀释效果，则可能超过混合样品总质量限制，因此将待测铝灰质量限制在0.002-0.01g，能够使混合样品达到较佳的稀释效果，并减小误差。

10、优选的，所述氮化铝含量w样aln(％)的计算方法为：

11、w样aln＝wn×a×(mraln/arn)，a＝(m样+m纯铝)/m样；

12、其中wn为待测铝灰与高纯铝粉中的氮含量(％)，m样为待测铝灰的质量(g)；m纯铝为高纯铝粉的质量(g)；mraln为氮化铝的相对分子质量；arn为氮元素的相对原子质量。

13、优选的，通过调整氧氮氢分析仪的分析功率、脱气功率、吹扫时间、比较器水平参数，使所述标准工作曲线的斜率为1±0.1，相关线性系数大于0.995。

14、优选的，所述氧氮氢分析仪的分析功率为5.0kw，脱气功率为5.8kw，吹扫时间为15s，比较器水平为1.00％。

15、通过采用上述技术方案，采用上述分析参数，有利于进一步减小分析误差，提高结果准确性。

16、优选的，所述内控稀释样采用即时配制，现配现用，按照所需量进行配比的方式进行配制。

17、通过采用上述技术方案，有效规避了固体物质被稀释后再分取不具有代表性的问题，有利于使标准工作曲线线性好，准确性高。

18、优选的，所述高纯铝粉的纯度≥99.9％。

19、优选的，所述基准氮化铝的纯度≥99.9％。

20、优选的，所述待测铝灰的粒径为80-100目。

21、优选的，还包括：将待测铝灰与基准氮化铝混合，进行加标回收试验。

22、优选的，加标回收率为90-110％

23、优选的，所述氧氮氢分析仪以脉冲加热惰气熔融-热导检测法为测定原理进行氮含量的测定。

24、综上所述，本申请具有以下有益效果：

25、1、本申请通过添加高纯铝粉达到稀释铝灰样品的效果，克服了铝灰中氮含量过高，超出氧氮氢分析仪的检测范围而引起的检测准确性较低的问题，并通过限制待测铝灰样品和高纯铝粉的质量，进一步保证了检测准确性。

26、2、本申请采用高纯金属铝粉和基准氮化铝按比例模拟的方式，模拟不同氮含量的试样按相同处理步骤建立工作曲线，并且内控稀释样采用即时配制、按需配制的方法，降低了定值不准的可能性，并对仪器分析条件的确立至关重要。

27、3、本申请提供的脉冲加热惰气熔融-热导法检测氮化铝含量，操作简便高效，结果准确，环保，具有广阔的应用前景。

1.一种脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述氮化铝含量w样aln(％)的计算方法为：

3.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述标准工作曲线的斜率为1±0.1，相关线性系数大于0.995。

4.根据权利要求3所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述氧氮氢分析仪的分析功率为5.0kw，脱气功率为5.8kw，吹扫时间为15s，比较器水平为1.00％。

5.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述内控稀释样采用即时配制，现配现用，按照所需量进行配比的方式进行配制。

6.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述高纯铝粉的纯度≥99.9％；所述基准氮化铝的纯度≥99.9％。

7.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述待测铝灰的粒径为80-100目。

8.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，还包括：将待测铝灰与基准氮化铝混合，进行加标回收试验。

9.根据权利要求8所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，加标回收率为90-110％。

10.根据权利要求1所述的脉冲加热惰气熔融热导法测定铝灰中氮化铝含量的方法，其特征在于，所述氧氮氢分析仪以脉冲加热惰气熔融-热导检测法为测定原理进行氮含量的测定。