一种沿c轴织构化的透明氮化铝及其制备方法

本发明涉及一种高织构度、非立方晶系、非氧化物透明陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种氮化铝透明陶瓷及其制备方法，还涉及一种强磁场下织构化陶瓷的制备方法，应用于透明陶瓷、织构化陶瓷、低对称性非氧化物陶瓷和高导热氮化物陶瓷技术。

背景技术：

1、氮化铝陶瓷是近20年来新兴的导热、力学结构和光学材料，具有高热导率(320w/(m·k))、低热膨胀系数、良好的机械性能、杰出的抗热震性，宽禁带(6.2ev)，低光学吸收系数、低介电常数、低介电损耗和良好的化学稳定性。氮化铝材料其上述优异的性能，可制作为导热材料，高温结构组件、窗口、整流罩、和激光介质材料，成为了在大规模集成电路、高功率半导体模块、高温窗口和航空航天等领域最有应用潜力的结构功能化陶瓷材料。

2、近年来，随着科研人员和工程技术人员的对氮化铝陶瓷的持续关注和研究，使其热学和力学性能均得到了显著的提升。然而，自n.kuramoto在1984年制备出一块半透明的氮化铝陶瓷之后，氮化铝透明陶瓷的研究也得到了人们的持续关注。然而，氮化铝陶瓷的光学性能，特别是光学直线透过性能的研究进展却相当的缓慢。其根本原因在于氮化铝陶瓷内部的双折射现象。由于氮化铝晶粒折射率的各向异性，导致光线在氮化铝晶粒中传输时，产生了双折射，从而降低了氮化铝陶瓷的直线光学透过率。由rgd理论可知，由双折射引起的散射通常与陶瓷的晶粒尺寸正相关。因此，之前的研究工作主要集中在如何在减小氮化铝的晶粒尺寸的基础上获得高致密的氮化铝透明陶瓷。热压、sps、超高压等一系列需要压力辅助系统的陶瓷烧结技术广泛的应用于透明氮化铝陶瓷的研究和生产之中。然而，这些技术的工艺往往比较复杂，且对样品的尺寸有一定的限制。更为致命的是，由于样品的晶粒尺寸减少，导致样品的晶界随之增加，从而使得氮化铝陶瓷内声子的散射概率增加，使得氮化铝陶瓷导热能力急剧下降，严重制约了氮化铝陶瓷的应用领域。

3、陶瓷的织构化技术是指在陶瓷成型的过程中通过各向异性外场的影响，使陶瓷材料的微观结构中的各向异性的晶粒实现沿着某些特定方向进行规则排列，或在这些方向上出现取向几率增大，使其择优生长的技术，这种晶轴定向排列的陶瓷就被称为织构化陶瓷。陶瓷的织构化技术，利用陶瓷晶粒本身存在的各向异性，既可以保持材料原有的全部传统特点，又可使必要的性能在特定方向得到显著的提高，成为了提高传统结构陶瓷性能的一个独辟蹊径的方法，引起了陶瓷生产者和研究者的广泛关注。

4、目前，国内外对氮化铝织构化陶瓷的研究尚处于起步阶段，缺乏制作高光学透过率的氮化铝陶瓷的方法。

技术实现思路

1、为解决或部分解决上述技术问题，本发明提供了一种沿c轴织构化的透明氮化铝的制备方法，包括如下步骤：将所选的通过表面包裹工艺处理的氮化铝粉体、烧结助剂和分散剂分别加入分散介质中，使用球磨工艺制备氮化铝浆料；

2、在磁场下对所述氮化铝浆料进行注浆成型，制备出沿c轴织构化的陶瓷素胚；

3、对所述陶瓷素胚进行预处理；

4、将经过预处理的所述陶瓷素胚烧结，制备出透明氮化铝陶瓷。

5、可选地，

6、所述氮化铝粉体的粒径为50nm～10um，粉体纯度大于或等于99％，同时粉体经过表面包裹处理后具有良好的抗水解性能(可在水中稳定一个月天以上)。

7、可选地，所述烧结助剂至少包括碱金属化合物、碱土金属化合物、稀土金属化合物和含铝的化合物中的一种或几种，所述氮化铝浆料，所述烧结助剂的含量在0.1wt％～7wt％之间。

8、可选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,pvp)，所述分散剂的分子量为：3000-30000之间，所述分散剂在所述氮化铝浆料中的含量在0.1wt％～7wt％之间。

9、可选地，所述分散介质采用去离子水或者无水乙醇；

10、所述氮化铝浆料的固含量高于30vol％，黏度在20～20000mpa·s之间。

11、可选地，所述磁场类型为静态竖直磁场、静态水平磁场和旋转磁场三种中的任意一种，所述磁场的强度在1～20t范围内。

12、可选地，在所述陶瓷素胚的制备步骤中：

13、所述磁场为静磁场，所述陶瓷素胚在磁场中旋转；或者，

14、所述陶瓷素胚保持静止，所述磁场相对所述陶瓷素胚旋转；或者，

15、所述陶瓷素胚和磁场同时旋转，且所述陶瓷素胚和所述磁场的旋转方向彼此平行或垂直。

16、可选地，在所述对所述陶瓷素胚进行预处理的步骤中，对所述陶瓷素胚进行排胶和等静压处理。

17、其中，排胶在空气气氛或者真空气氛进行，排胶温度为450℃～800℃，排胶时间为：12h～72h；

18、等静压温度为25℃～80℃，压力为20mpa～300mpa，保压时间为2min～30min。

19、可选地，在所述烧结步骤中，

20、烧结工艺采用无压烧结，烧结温度在1600℃～2000℃之间，保温时间在2～70h之间，烧结气氛为氮气或者氩气。

21、本发明还提供了一种透明氮化铝，采用签署的任意一种制备方法制得。

22、本发明的透明氮化铝使用了强磁场定向技术实现氮化铝素胚的织构，通过无压烧结技术制备出具有高织构度、良好的热导率、力学性能和直线光学透过率的氮化铝透明陶瓷。

23、本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

24、(1)本发明所制备的沿c轴织构的透明氮化铝陶瓷，与比以往的技术方案相比，具有良好的光学直线透过率，特别是在可见光范围内，光学直线透过率明显高于以往的技术方案所提供的数据。

25、(2)本发明所制备的沿c轴织构的透明氮化铝陶瓷，除了具有优异的直线光学透过率之外，还同时具备高织构度，优异的导热能力和良好的力学性能，有效的扩宽了氮化铝的应用范围。

26、(3)本发明方法不需要使用压力辅助烧结系统，工艺操作简单，生产成本低，使用范围广，易于工业化生产，具有显著的工业应用价值，有助于氮化铝的大规模工业化应用。

1.一种沿c轴织构化的透明氮化铝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：

3.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：

4.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：

5.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述磁场类型为静态垂直磁场、静态水平磁场和旋转磁场三种中的任意一种，所述磁场的强度在1～20t范围内。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述将经过预处理的所述陶瓷素胚烧结的步骤中，

10.一种透明氮化铝，其特征在于，采用权利要求1至9中任意一种制备方法制得。