一种铁硅磁粉芯及其制备方法与应用与流程

本发明属于磁粉芯，涉及一种铁硅磁粉芯的制备方法，尤其涉及一种铁硅磁粉芯及其制备方法与应用。

背景技术：

1、近年来，随着新能源、光伏与家电等高科技领域的高速化发展，电感器的需求朝着高效率、小型化与大电流化演变。随之而来，对软磁材料的要求是，具有低损耗、高磁导率以及高饱和磁通密度。磁粉芯材料除了具有高磁导率、高电阻率、低磁致伸缩系数、低矫顽力、低磁晶各向异性系数和低功率损耗外，它还具有较高的磁饱和度，即bs值较高，因此可以满足大电流与大功率的使用要求。

2、铁硅作为磁粉芯的一种，具有高达1.6t的饱和磁通密度，以及良好的温度稳定性。另外，铁硅磁粉芯还具有优异的直流偏置性能和较低的成本，因此在大电流、高功率等领域具有天然的优势。然而，由于材料本征特性的限制，铁硅磁粉芯的磁导率一般在26～90，较低的磁导率限制了铁硅在小型化、消费电子等高磁导率方向的应用，这也就迫使铁硅磁粉芯向着更高磁导率、更低功耗的目标发展。

3、cn102303115a公开了一种铁硅材料及μ26铁硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，在合金熔炼过程中添加了少量的v和nb元素，改善了铁硅合金的磁性能。制取的粉末呈球状且表面光滑，易均匀包覆，所得磁粉芯具有很高的品质因数和优异的直流叠加特性。

4、cn116013678a公开了一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。首先，本发明采用含硅量在6.3～7.0％的铁硅合金为原料，通过气雾化法制备的合金粉末，后续以碱性硅溶胶和聚甲基苯基硅氧烷组成绝缘包覆液，经过低浓度、中浓度到高浓度的梯度浓度处理，所得到的铁硅磁粉芯，物理性能和磁性能优良，绝缘层有效包裹，大幅降低磁粉芯的磁损耗，整个工艺过程无铬无磷，绿色环保，具有极高的市场应用价值。

5、现有技术中公开的铁硅磁粉芯的制备方法都有一定的缺陷，存在着制备得到的铁硅磁粉芯的磁导率较低的问题。因此，开发设计一种新型的铁硅磁粉芯及其制备方法至关重要。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铁硅磁粉芯及其制备方法与应用，本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法将铁硅磁粉进行粒度分级后组合，再在保护性气氛中进行第一热处理后，进行氧化处理后在铁硅磁粉的表面形成电阻率较高的氧化膜，再进行还原处理使铁硅磁粉表面的氧化膜部分或全部还原为具有磁性的四氧化三铁，从而提升了所得铁硅磁粉芯的磁导率；因此，以所述制备方法制备得到的铁硅磁粉芯具有较高的磁导率，所得铁硅磁粉芯具有更广阔的应用前景。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种铁硅磁粉芯的制备方法，所述制备方法包括：

4、将铁硅磁粉进行粒度分级后组合，再在保护性气氛中进行第一热处理后，进行氧化处理形成氧化膜，再进行还原处理使氧化膜部分或全部还原为四氧化三铁，再进行压制成型后，在保护性气氛中进行第二热处理，得到铁硅磁粉芯。

5、本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法将铁硅磁粉先进行粒度分级后组合，获得最优的密堆积磁粉，再在保护性气氛中进行第一热处理后，进行氧化处理后在铁硅磁粉的表面形成电阻率较高的氧化膜，再进行还原处理使铁硅磁粉表面的氧化膜部分或全部还原为具有磁性的四氧化三铁，从而提升了所得铁硅磁粉芯的磁导率；因此，以所述制备方法制备得到的铁硅磁粉芯具有较高的磁导率，所得铁硅磁粉芯具有更广阔的应用前景；另外，所述制备方法中采用的原料及试剂不含毒性且成本较低，所述制备方法具有较高的经济性和安全性，还满足环保的要求。

6、优选地，所述粒度分级包括将铁硅磁粉按目数分级为六级，第一级铁硅磁粉小于120目，第二级铁硅磁粉大于等于120且小于250目，第三级铁硅磁粉大于等于250目且小于325目，第四级铁硅磁粉大于等于325且小于500目，第五级铁硅磁粉大于等于500且小于600目，第六级铁硅磁粉大于等于600目。

7、优选地，所述组合为将分级后的铁硅磁粉进行组合，得到组合后铁硅磁粉，以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第一级铁硅磁粉的质量分数为13～25％，第二级铁硅磁粉的质量分数为32％～45％，第三级铁硅磁粉的质量分数为25～34％，第四级铁硅磁粉的质量分数为7～15％，第五级铁硅磁粉的质量分数为1～3％。

8、本发明中以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第一级铁硅磁粉的质量分数为13～25％，例如可以是13％、15％、17％、19％、20％、21％、23％或25％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

9、本发明中以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第二级铁硅磁粉的质量分数为32～45％，例如可以是32％、35％、37％、39％、40％、41％、43％或45％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

10、本发明中以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第三级铁硅磁粉的质量分数为25～34％，例如可以是25％、27％、29％、30％、32％或34％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

11、本发明中以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第四级铁硅磁粉的质量分数为7～15％，例如可以是7％、9％、10％、11％、12％、14％或15％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

12、本发明中以所述组合后铁硅磁粉的质量为百分百计，第五级铁硅磁粉的质量分数为1～3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、优选地，所述制备方法还包括第一热处理前对铁硅磁粉进行至少一次整形处理，所述整形处理包括依次进行的压片、破碎与过筛。

14、本发明所述整形处理后，球形的铁硅磁粉发生微变形，有利于在后续压制成型过程中增大铁硅磁粉之间的接触面积，提升铁硅磁粉芯的毛坯密度和磁导率。

15、优选地，所述铁硅磁粉采用气雾化法制备得到。

16、优选地，所述铁硅磁粉的粒径不高于120目，例如可以是120目、118目、115目、110目、105目、100目、95目、90目、80目、70目或60目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

17、优选地，以所述铁硅磁粉的质量为百分百计，所述铁硅磁粉中硅的质量分数为3.5～6.5wt％，例如可以是3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％或6.5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，余量为铁。

18、本发明提供的制备方法具有一定的普适性，不管铁硅粉末中硅含量是低还是高，制备得到的铁硅磁粉的磁导率均较高。

19、优选地，所述第一热处理前对磁粉进行三次整形处理。

20、优选地，所述压片的压力为100～500t(吨)，例如可以是100t、150t、200t、250t、300t、350t、400t、450t或500t，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；本发明中所述压片的压力过大时(超过500t)，对压片采用的液压机械设备的耗损较大，且性能提升很小。

21、优选地，所述压片采用机械压机进行。

22、优选地，所述第一热处理包括依次进行的第一升温、第一保温与第一降温。

23、优选地，所述第一升温的速率为2～10℃/min，终点温度为600～900℃。

24、本发明所述第一升温的速率为2～10℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

25、本发明所述第一升温的终点温度为600～900℃，例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

26、优选地，所述第一保温的时间为0.5～3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

27、优选地，所述第一降温的方式包括随炉自然冷却。

28、优选地，所述保护性气氛包括氢气、氮气或惰性气体中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢气与氮气的组合，氮气与惰性气体的组合，或氢气、氮气与惰性气体的组合。

29、优选地，所述氧化处理包括在含氧气氛中进行氧化热处理。

30、优选地，所述含氧气氛由氧气与氮气和/或惰性气体组成。

31、优选地，所述含氧气氛中的氧气含量为1～15％，例如可以是1％、3％、5％、7％、9％、11％、13％或15％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

32、本发明中所述含氧气氛中的氧气含量为氧气的体积浓度。

33、优选地，所述氧化热处理的温度为100～500℃，时间为10～180min。

34、本发明所述氧化热处理的温度为100～500℃，例如可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

35、本发明所述氧化热处理的时间为10～180min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、100min、120min、140min、160min或180min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

36、优选地，所述制备方法还包括所述氧化处理与还原处理之间的钝化处理。

37、本发明所述制备方法中的钝化处理，能够使氧化处理后铁硅磁粉的表面形成的氧化膜之间的裂缝进一步氧化，还能使再氧化处理中未被有效氧化的铁硅磁粉进一步氧化，从而改善铁硅磁粉表面氧化膜的致密性，提升最终得到的铁硅磁粉芯的电阻率。

38、优选地，所述氧化处理与钝化处理之间还包括过60～100目筛，例如可以是60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

39、优选地，所述钝化处理包括使用钝化剂浸泡1～30min，例如可以是1min、3min、5min、10min、15min、20min、25min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

40、优选地，所述钝化剂包括质量浓度为5～20wt％的过氧化氢溶液，例如可以是5wt％、7wt％、9wt％、11wt％、13wt％、15wt％、17wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

41、优选地，所述浸泡的过程中伴随着搅拌。

42、优选地，所述钝化处理与还原处理之间还包括依次进行的固液分离、干燥与过60～100目筛，例如可以是60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

43、优选地，所述干燥的温度为100～150℃，时间为30～120min。

44、本发明所述干燥的温度为100～150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

45、本发明所述干燥的时间为30～120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

46、优选地，所述还原处理包括在含有还原性气体的还原气氛中进行还原热处理。

47、优选地，所述还原气氛中的还原性气体包括氢气、一氧化碳或甲烷中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢气与一氧化碳的组合，一氧化碳与甲烷的组合，或包括氢气、一氧化碳与甲烷的组合。

48、优选地，所述还原气氛由还原性气体与氮气和/或惰性气体组成。

49、优选地，所述还原气氛中还原性气体的含量为5～15％，例如可以是1％、3％、5％、7％、9％、11％、13％或15％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

50、本发明中所述还原气氛中还原性气体的含量为还原性气体的体积浓度。

51、优选地，所述还原热处理的温度为100～500℃，时间为10～180min。

52、本发明中所述还原热处理的温度为100～500℃，例如可以是100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

53、本发明中所述还原热处理的时间为10～180min，例如可以是10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、100min、120min、140min、160min或180min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

54、优选地，所述还原处理与所述压制成型之间还包括过60～100目筛，例如可以是60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

55、优选地，所述还原处理与压制成型之间还包括混合还原处理所得粉末与脱膜粉。

56、优选地，所述脱膜粉包括硬脂酸锌、硬脂酸铝、云母粉或滑石粉中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硬脂酸锌与硬脂酸铝的组合，硬脂酸铝与滑石粉的组合，或硬脂酸锌、硬脂酸铝与滑石粉的组合。

57、优选地，所述混合中还原处理所得粉末与脱膜粉的质量比为100:(0.1～0.6)，例如可以是100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4、100:0.5或100:0.6，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

58、优选地，所述混合与所述压制成型之间还包括过60～100目筛，例如可以是60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

59、优选地，所述压制成型的压力为1800～2200mpa，例如可以是1800mpa、1850mpa、1900mpa、1950mpa、2000mpa、2050mpa、2100mpa、2150mpa或2200mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

60、优选地，所述第二热处理还包括依次进行的第二升温、第二保温与第二降温。

61、优选地，所述第二升温的速率为5～15℃/min，终点温度为600～800℃。

62、本发明中所述第二升温的速率为5～15℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

63、本发明中所述第二升温的终点温度为600～800℃，例如可以是600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃或800℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

64、优选地，所述第二保温的时间为0.5～5h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、45h或5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

65、优选地，所述第二降温的速率为5～10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

66、优选地，所述保护性气氛包括氮气和/或惰性气体中的任意一种或至少两种的组合。

67、第二方面，本发明提供了一种铁硅磁粉芯，所述铁硅磁粉芯由第一方面所述的制备方法得到。

68、第三方面，本发明提供了一种第二方面所述铁硅磁粉芯的应用，所述铁硅磁粉芯用于新能源、光伏与家电。

69、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

70、(1)本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法中对铁硅磁粉进行粒度分级后组合，能够达到最优密堆积状态，在相同的压力下磁环具有最大的密度，铁硅磁粉芯的磁导率提升明显；

71、(2)本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法将铁硅磁粉在保护性气氛中进行第一热处理后，进行氧化处理后在铁硅磁粉的表面形成电阻率较高的氧化膜，再进行还原处理使铁硅磁粉表面的氧化膜部分或全部还原为具有磁性的四氧化三铁，从而提升了所得铁硅磁粉芯的磁导率；因此，以所述制备方法制备得到的铁硅磁粉芯具有较高的磁导率，所得铁硅磁粉芯具有更广阔的应用前景；

72、(3)本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法中采用的原料及试剂不含毒性且成本较低，所述制备方法具有较高的经济性和安全性，还满足环保的要求；

73、(4)本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法中整形处理后，球形的铁硅磁粉发生微变形，有利于在后续压制成型过程中增大铁硅磁粉之间的接触面积，提升铁硅磁粉芯的毛坯密度和磁导率；

74、(5)本发明提供的铁硅磁粉芯的制备方法中的钝化处理，能够使氧化处理后铁硅磁粉的表面形成的氧化膜之间的裂缝进一步氧化，还能使再氧化处理中未被有效氧化的铁硅磁粉进一步氧化，从而改善铁硅磁粉表面氧化膜的致密性，提升最终得到的铁硅磁粉芯的电阻率。