以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产工艺及生产系统的制作方法

本发明涉及阿魏酸的制备生产，具体涉及一种以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产工艺及生产系统。

背景技术：

1、阿魏酸(ferulic acid)的化学名称为4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又称肉桂酸，3-苯基-2-丙烯酸)的衍生物之一。阿魏酸的相对分子质量194.19，溶点174℃，微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚，ph稳定性好。

2、阿魏酸是一种高效功能性抗氧化剂，其具有抗血栓、预防动脉粥样硬化和心脏病、抗菌消炎、抗血小板凝集和血栓形成、保护心血管系统、增加免疫力等功能。因此，阿魏酸在医药，食品，化妆品等领域有着广泛的应用。

3、米糠油皂脚是米糠加工米糠油中的副产物，其内含有丰富的谷维素。而谷维素为阿魏酸与植物甾醇的结合脂，谷维素不溶于水，可溶于碱性的甲醇或乙醇溶液，不溶于酸性的甲醇或乙醇溶液。研究发现，米糠油皂脚中，谷维素含量在25-30%左右，是制备天然阿魏酸的理想原料，而我国是粮食生产大国，有着丰富的米糠资源，但是，米糠油皂脚中除了谷维素外，还含有大量的脂肪酸、中性油、水分、色素以及杂质，因此，现有技术中利用米糠油皂脚中谷维素溶解于碱性甲醇或碱性乙醇，先将米糠油皂脚在碱性乙醇内皂化水解，然后再将皂化水解之后的皂化液的ph值调节成酸性，析出粗品阿魏酸，经提纯后获得成品阿魏酸。 因此，目前，在利用米糠油皂脚生产阿魏酸时，需要使用大量的乙醇或甲醇，但是，乙醇和甲醇均属于易燃危险品，这就是的阿魏酸生产企业不得不增大消防设备的投入，增大阿魏酸生产成本，也增大企业及人员的安全风险，而且，在对米糠油皂脚在碱性乙醇内皂化水解时，通常需要在惰性气体加压保护下进行，惰性气体的使用同样增大生产成本和设备成本，导致阿魏酸生产成本高，降低企业的市场竞争力。

技术实现思路

1、有鉴于此，为克服现有技术问题的不足，本发明提供了一种以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产工艺，该生产工艺以氯化锌为催化剂，以脱氧蒸汽作为加热热源及加压保护气，在高温高压的条件下使皂脚中的谷维素加速碱化分解，碱化分解后的产物经沉淀分离获得水相溶液，水相溶液经两次酸析过滤之后，获得粗品阿魏酸，然后对粗品阿魏酸进行纯化处理后获得成品阿魏酸，该生产工艺无低级醇使用，无惰性气体使用，能够有效的解决低级醇溶剂使用造成的安全风险，同时还能够降低生产成本，提高生产效益，同时，本发明还提供了一种以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产系统。

2、为实现上述目的，本发明所提供的以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产工艺技术方案为：

3、一种以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产工艺，其中，包括：以下工艺步骤：

4、s1、皂化水解：

5、将皂脚、碱溶液、催化剂加入到反应容器内，向反应容器内通入脱氧蒸汽加压，同时利用脱氧蒸汽对反应容器进行加热，在高温、高压以及催化剂催化的条件下，对皂脚进行皂化水解，获得皂化混合物；

6、s2、沉降

7、对步骤s1中获得的皂化混合物进行沉降处理，沉降过程中保温；获得水相的皂化溶液和固相的皂渣，

8、s3、酸析过滤

9、s31、 向步骤s2分离出的皂化溶液内加入稀酸及活性炭，调节皂化溶液的ph值为1~4，使皂化溶液在70~80℃的温度条件下一次酸析8~12小时，获得一次酸析溶液；

10、s32、 将步骤s31获得的一次酸析溶液在保温条件下进行隔膜过滤，获得清液和浊液；

11、s33、 向步骤s32中获得的清液中加入稀酸，调节清液的ph值为1~4，并对清液进行冷却降温，使清液在20~30℃条件二次酸析8~12小时，析出粗品阿魏酸，获得二次酸析液；

12、s34、 对步骤s33获得的二次酸析液进行过滤，获得滤渣和滤液，收集滤渣，获得粗品阿魏酸；

13、s4、精制纯化

14、s41、将步骤s3中获得的粗品阿魏酸溶于热软水中，并向溶液内加入活性炭，保温条件下搅拌，使粗品阿魏酸充分溶于热软水中，获得热溶溶液

15、s42、对步骤s41获得的热溶溶液进行隔膜过滤，获得热溶清液和热溶浊液，收集热溶清液；

16、s43、在真空条件下，对步骤s42中获得的热溶清液进行降温冷却，在20~30℃条件下使热溶清液冷析10~20小时，析出成品阿魏酸，经过滤后获得成品阿魏酸；

17、s5、干燥包装

18、对步骤s4获得的成品阿魏酸进行干燥处理，之后将干燥的阿魏酸包装存储；

19、至此完成阿魏酸的生产。

20、进一步，所述的步骤s1中，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或为氢氧化钾溶液，所述的碱溶液的浓度为20~30%，所述的皂脚与碱溶液的体积比为皂脚：碱溶液=1:2~4；所述的催化剂为氯化锌，氯化锌与皂脚的质量比为氯化锌：皂脚=0.3~0.5：100，皂化水解反应温度为120~150℃，皂化水解反应压力为0.3~0.5mpa，反应时间为8~10小时。

21、进一步，所述的步骤s2中，沉降分离时间为8~12小时，沉降温度为120~140℃。

22、进一步，所述的步骤s3中，所述的稀酸为10~20%的稀盐酸，或为30~40%的稀硫酸。

23、进一步，所述的步骤s4中，精制纯化时，根据获得的成品阿魏酸的品质，重复步骤s41~s43，再次或多次对成品阿魏酸精制纯化。

24、本发明所提供的以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产系统的技术方案为：

25、一种以米糠油皂脚为原料生产阿魏酸的生产系统，其中，包括依次连通的反应系统、酸析系统及纯化系统，

26、所述的反应系统包括：

27、反应釜，其出料口通过管路连通沉降罐的进料口，其与反应内腔连通的进气口连通脱氧蒸汽管路，其加热介质通道连通脱氧蒸汽管路，脱氧蒸汽管路用于输送脱氧蒸汽，

28、沉降罐，其具有固相出口、水相出口及保温介质通道，水相出口通过管路连通酸析系统，保温介质通道与脱氧蒸汽管路连通，

29、所述的酸析系统包括：

30、一次酸析装置，其进料口通过管路连通沉降罐的水相出口，其出料口通过管路连通一次过滤装置的进料口，其进酸口连通进酸管路，其活性炭进口连通活性炭管路，其控温介质通道连通脱氧蒸汽管路及冷却水管路，

31、一次过滤装置，其具有清液出口及浊液出口，清液出口通过管路连通二次酸析装置的进料口， 浊液出口连通排废装置，

32、二次酸析装置，其出料口通过管路连通二次过滤装置的进料口，其进酸口连通进酸管路，其控温介质通道连通冷冻水管路及冷却水管路，

33、二次过滤装置，其具有滤渣出口及滤液出口，滤渣出口通过管路连通纯化系统，滤液出口连通污水处理装置，

34、所述的纯化系统包括：

35、热溶装置，其进料口通过管路连通二次过滤装置的滤渣出口，其出料口通过管路连通三次过滤装置的进料口，其热软水进口连通热软水管路，其活性炭进口连通活性炭管路，其加热介质通道连通脱氧蒸汽管路，

36、三次过滤装置，其具有清液出口及浊液出口，清液出口通过管路连通冷析装置的进料口， 浊液出口连通排废装置，

37、冷析装置，其出料口通过管路连通四次过滤装置，其控温介质通道通过管路连通冷冻水管路及冷却水管路，其真空出口通过管路连通真空泵，

38、四次过滤装置，其具有滤渣出口及滤液出口，滤渣出口连通干燥装置，滤液出口连通污水处理装置，

39、进酸管路用于输送酸液，脱氧蒸汽管路用于输送脱氧蒸汽，活性炭管路用于输送活性炭，冷冻水管路用于输送冷冻水，冷却水管路用于输送冷却水。

40、进一步，还包括计量混料系统，所述的计量混料系统包括：

41、皂脚罐，用于存储并加热软化皂脚，所述的皂脚罐的出料口通过管路及皂脚泵连通计量混料罐的进料口，皂脚罐的加热介质通道连通脱氧蒸汽管路，

42、碱液罐，用于存储碱液，碱液罐的出料口通过管路及碱液泵连通计量混料罐进料口，

43、计量混料罐，用于计量并混合物料，计量混料罐的出料口通过管路及计量输送泵连通反应系统的反应釜的进料口，计量混料罐的加热介质通道连通脱氧蒸汽管路。

44、进一步，所述的一次过滤装置的清液出口通过管路连通一次清液罐的进料口，一次清液罐用于暂存一次清液，一次清液罐具有与脱氧蒸汽管路连通的保温介质通道，一次清液罐的出料口通过管路连通二次酸析装置的进料口，所述的三次过滤装置的清液出口通过管路连通三次清液罐的进料口，三次清液罐用于暂存三次清液，三次清液罐具有与脱氧蒸汽管路连通的保温介质通道，三次清液罐的出料口通过管路连通冷析装置的进料口。

45、进一步，所述的沉降罐的固相出口通过缓冲泵及管路连通沉降缓冲罐的进料口，沉降缓冲罐具有与脱氧蒸汽管路连通的保温介质通道，沉降缓冲罐具有固相出口及水相出口，沉降缓冲罐的水相出口连通一次酸析装置的进料口，沉降缓冲罐的固相出口通过固相泵连通排废装置。

46、进一步，还包括冷凝水系统，所述的冷凝水系统包括冷凝水回收管路，冷凝水罐及冷凝水泵，所述的冷凝水回收管路分别连通皂脚罐的加热介质通道、计量混料罐的加热介质通道、反应釜的加热介质通道、沉降罐的保温介质通道、沉降缓冲罐的保温介质通道、一次酸析装置的控温介质通道、热溶装置的加热介质通道，一次清液罐的保温介质通道及三次清液储罐的保温介质通道，冷凝水回收管路连通冷凝水罐的进水口，冷凝水罐的出水口通过冷凝水泵分别通过管道连通锅炉进水口及热软水罐进水口，所述的热软水罐连通脱氧蒸汽管路，利用脱氧蒸汽加热冷凝水产生热软水，所述的锅炉的脱氧蒸汽出口连通脱氧蒸汽管路。

47、进一步，所述的一次过滤装置及三次过滤装置均为隔膜过滤器，所述的二次过滤装置及四次过滤装置均为拉袋离心机。

48、进一步，所述的反应釜的出料口与沉降罐的出料口连通的管路上设置反应产物输送泵，沉降罐的水相出口与一次酸析装置的进料口连通的管路上设置水相输送泵，沉降缓冲罐的水相出口与水相输送泵的进料口连通，一次酸析装置的出料口与一次过滤装置的进料口连通的管路上设置一次酸析泵，一次清液罐的出料口与二次酸析装置连通的管路上设置有一次清液泵，二次酸析装置的出料口与二次过滤装置的进料口连通的管路上设置二次酸析泵，热溶装置的出料口与三次过滤装置的进料口连通的管路上设置热溶泵，三次清液罐的出料口与冷析装置的进料口连通的管路上设置有三次清液泵，冷析装置的出料口与四次过滤装置的进料口连通的管路上设置冷析泵。

49、本发明的有益效果为：

50、1、本发明的生产工艺以氯化锌为催化剂，以脱氧蒸汽作为加热热源及加压保护气，在高温高压的条件下使皂脚中的谷维素加速碱化分解，碱化分解后的产物经沉降分离后获得水相溶液，水相溶液经两次酸析过滤之后，获得粗品阿魏酸，然后对粗品阿魏酸进行纯化处理后获得成品阿魏酸，该生产工艺无低级醇使用，无惰性气体使用，能够有效的解决低级醇溶剂使用造成的安全风险，同时还能够降低生产成本，提高生产效益，。

51、2、本发明生产工艺的皂化水解步骤，是在高温高压及催化条件使皂脚与碱液发生皂化水解反应，皂脚中的油脂与碱液反应获得脂肪酸盐及甘油，皂脚中的谷维素被碱液碱化分解获得阿魏酸盐，脂肪酸盐为固态，经沉降分离后排废，而阿魏酸盐存在于溶液内，从而实现皂脚中油脂类物质的去除，此时的皂化溶液内既有阿魏酸盐、还具有甘油、杂质以及色素。

52、3、本发明的皂化水解后分离处的皂化溶液进行一次酸析，皂化溶液内加入硫酸或盐酸及活性炭，皂化溶液中的阿魏酸盐与酸反应获得阿魏酸和硫酸盐或氯化盐，由于一次酸析通过蒸汽及冷却水控制一次酸析的温度，利用阿魏酸溶于热水的特性，使阿魏酸始终存在于溶液内，溶液中的色素等杂质被活性炭吸附除杂，之后，活性炭及其吸附的杂质、甘油以及部分杂质，被隔膜过滤器过滤，获得清液，阿魏酸存在于清液中，同时该清液中具有阿魏酸、硫酸盐或氯化盐。

53、3、本发明的二次酸析，是将一次过滤后获得的清液在低温条件下酸析，利用阿魏酸不溶于酸及冷水的特性，使阿魏酸析出，获得具有固态阿魏酸的二次酸洗液，经过滤器过滤分离后获得粗品阿魏酸，此时析出的粗品阿魏酸仍然会带有杂质、色素、少量硫酸盐或氯化盐。

54、4、本发明的精制纯化是利用阿魏酸溶于热水不溶于冷水的特性，先将粗品阿魏酸完全溶解在热水中，加入活性炭吸附色素及杂质后过滤，将过滤清液进行低温冷析，阿魏酸在冷水中析出结晶，经过滤之后获得成品阿魏酸。

55、5、本发明的生产系统能够有效的实现利用阿魏酸的生产制备，利用计量混料系统称量物料，将物料混合均匀，并将混合均匀的物料输送至反应釜内，物料在高温高压条件下在反应釜内皂化水解反应，本发明的酸析系统对皂化溶液进行两次酸析及两次过滤，获得粗品阿魏酸，本发明的精制纯化系统利用阿魏酸溶于热水不溶于冷水的特性从粗品阿魏酸中提取纯品阿魏酸，结构简单、使用方便、能够有效的实现阿魏酸的自动化生产。

56、6、本发明的一次过滤装置及三次过滤装置均采用隔膜过滤器，隔膜过滤器可将溶液过滤成清液和浊液，溶液中的甘油等杂质以浊液的形式被过滤分离，本发明的二次过滤装置及三次过滤装置采用拉袋式离心机，拉袋式过滤器直接从溶液中将粗品阿魏酸或成品阿魏酸以固态的形式分离出来，结构简单、使用方便。

57、7、本发明的冷凝水系统，回收脱氧蒸汽冷凝的冷凝水，并将回收的冷凝水重新输送至锅炉加热，实现水资源的循环重复利用，节约水资源，本发明溶解粗品阿魏酸用的热软水是由冷凝水系统回收的冷凝水加热制得，无需额外重新制作软水，节约水资源降低能耗。