一种高纯度植酸钠的制备方法与流程

本发明涉及食品添加剂，具体涉及一种高纯度植酸钠的制备方法。

背景技术：

1、目前植酸钠的生产方法有两种，一种是从菲汀中提取植酸，通过添加稀盐酸进行酸解，得到植酸与cacl2的混合物，通过阳离子交换树脂除去 ca2+，得到植酸与 hcl的混合物，通过丙烯酸类阴离子树脂进行饱和吸附并水洗除去cl-，随后加入 naoh，调节 ph，浓缩结晶，干燥后得到植酸钠，这种方法需要进行多次离子交换、吸附、脱除杂质，由于引进氯化物，本身去除较难，离子交换膜总体来说容量并没有很大，不适合用于去除溶液中的高浓度盐。cn116102589a公开了一种自玉米浸泡液中提取植酸钠的方法，属于植酸钠提取技术领域。该发明通过一步法树脂吸附玉米浸泡水植酸，后续采用膜分离除杂和层析柱除杂。另一种方法是植酸与氢氧化钠直接中和，然后浓缩，结晶，干燥，得到最终的植酸产品，但这一方法的原材料成本较高，因此不具有竞争力。

技术实现思路

1、为此，本发明提供一种高纯度植酸钠的制备方法，以解决现有技术中的上述问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种高纯度植酸钠的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤（1）原料预处理：取1份植物原料细化脱脂后加入到2-5份水中，调节ph至8-11，超声搅拌浸泡2-5h，脱水得预处理料；

5、步骤（2）：取1份预处理料，调节ph至1-4，随后加入到2-5份浓度为2%-5%的硫酸钠溶液中，球磨2-5h，卸料，脱水后得到滤液a和滤渣b；

6、步骤（3）：用清水浸泡清洗滤渣b，并将清洗液导入滤液a，得混液c，在混液c中加入ph调节剂调节ph至7-8，并加入锆改性碳颗粒，加热浓缩混液c至原体积1/4-1/3，趁热搅拌沉淀后过滤，得沉淀d和滤液e；

7、步骤（4）：烘干滤液e得到植酸钠。

8、植物原料中富含植酸钙镁盐，例如‌米糠中植酸钙的含量可以达到10%～11%。但这部分植酸钙镁盐与生物原料结合较为紧密，甚至被植物原料的纤维素包裹。由于植酸钙镁在植物性原料中分布位置较为复杂，且结合强度差异较大，可能难以充分将植酸钙镁盐溶出，导致回收率较低。为了更好地提取这部分植酸钙镁盐，本方案在步骤（1）中对其进行了预处理，主要目的是为了通过调节ph使一部分纤维素、淀粉等物质水解或溶胀，加压脱水能够使各组成部分在充水状态下挤破，能够降低与植酸钙镁盐的结合强度。超声处理能够引入空化微气泡，能够进一步加速植酸钙镁盐的脱离。同时，步骤（1）的脱水过程也带走了大量可溶性物质，例如淀粉水解成的葡萄糖酸，蛋白质分解的氨基酸，无机盐等。

9、常规工艺中，植物性原料经过酸浸取获得植酸钙镁酸溶液，需要再加入氯化铁转化为植酸铁，再通过调节ph将铁离子置换获得，过程繁琐。本方案步骤（2）先将植酸钙镁溶解，再利用植酸钙与硫酸根离子反应，生成硫酸钙沉淀。由于硫酸钙本身为微溶物，它在水中虽然容易形成沉淀，但酸性环境下沉淀效果并不好，会影响提纯过程中对植酸钠的分离和纯化效果。因此，常规工艺手段为了获得较高纯度的植酸钠，不采用硫酸钠与植酸钙反应的方法进行提纯。本方案步骤（1）将植物性原料充分浸泡大部分纤维素和淀粉已经经历过吸水溶胀，在脱水过程受到的挤压使各组分结合强度降低，在步骤（2）的球磨作用下，进一步破开各组分的结合，使植物性原料中的植酸钙镁盐充分溶解，并与硫酸钠反应生成硫酸钙。由于球磨伴随整个反应过程，且硫酸根离子过量，硫酸钙能够更容易地沉淀，且植物性原料不会被生成的硫酸钙包裹。植酸钙镁溶解于硫酸生成植酸和硫酸钙类似强酸制弱酸，因此在步骤（3）调节ph之前，植酸钙都不会沉淀，反应始终能够进行。最终滤液a中主要离子成分为植酸根，钠离子，氢离子，镁离子（较少），钠离子以及钙离子。

10、步骤（3）中，混液c的ph约为4-6。植酸钠在酸性条件下溶解度较低，因此在滤渣b中有较多残留，用清水浸泡清洗滤渣b能够回收滤渣中的植酸钠。加热浓缩并调节ph过程中，由于混液c主要成分与滤液a相似，金属离子主要为溶解的钠，钙，镁，通过ph调节剂能够去除钙离子和镁离子。植酸钙镁因溶解度随温度升高而变大，加热浓缩过程中不再析出，而硫酸钙则相反，因此过滤后的沉淀d为硫酸钙和吸附杂质的锆改性碳颗粒。通过锆改性碳颗粒除色并吸附硫酸根离子后，过滤浓缩后的热混液c，滤液e中为脂酸钠。

11、进一步地，步骤（1）中，所述植物原料为米糠；细化脱脂后粒度为-100目。

12、进一步地，步骤（2）中，所述调节ph至1-4选用的试剂为硫酸。

13、考虑到球磨过程产生的热量会导致球磨罐体内的气压变大，硫酸不具备挥发性，安全性更有保障。

14、进一步地，步骤（2）中球磨容器内衬316l不锈钢，球为氧化锆球颗粒。

15、由于球磨料为酸性物质，因此对于球磨的装置需要有特殊要求。本方案优选氧化锆球，具有耐酸碱的特点。

16、进一步地，步骤（1）和步骤（2）中，所述脱水的方法为压滤。

17、进一步地，步骤（3）中，所述ph调节剂为氢氧化钠或碳酸钠。

18、进一步地，步骤（3）中，所述锆改性碳颗粒的制备方法为：在1份滤渣b中加入1-2份浓度为10%-15%的氯化锆溶液，充分搅拌后在氨气氛围下静置10-30min，随后低温真空烘干，烘干后在惰性气体保护下焙烧3-5h，破碎后得到锆改性碳颗粒。

19、本方案的锆改性碳颗粒主要用于除色和吸附硫酸根离子。本方案利用滤渣b制备锆改性碳颗粒，滤渣b本身粒度较细，平均粒度为2-3μm，在氯化锆溶液中充分浸泡后，锆离子被滤渣颗粒纤维纤维吸附，在氨气气氛下转化为氢氧化锆，最后在焙烧时转化为氧化锆，焙烧过程滤渣b颗粒转化为碳颗粒，氧化锆颗粒弥散分布于碳颗粒表面，制得锆改性碳颗粒。氧化锆由于锆离子的高价态能够吸附硫酸根离子。本方案的锆改性碳颗粒并非一次性用品，制得后的氧化锆颗粒在吸收硫酸根离子后，过滤分离，浸泡在干净的水中，将ph调至碱性，在70-80℃条件下硫酸根离子会脱附进入到水中，分离烘干后锆改性碳颗粒能够重复利用。

20、进一步地，所述低温真空烘干的温度为60-80℃。

21、进一步地，所述焙烧温度为450-650℃。

22、氨气环境静置后，生成了氯化铵，在450-650℃条件下挥发。

23、进一步地，所述锆改性碳颗粒的平均粒度为1-5μm。

24、与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：

25、1.本方案设备工艺简单，制得的植酸钠纯度能达到99.0%，制成率也较高；

26、2.本方案通过制备可循环利用的锆改性碳颗粒除杂，能够有效去除引入的硫酸根离子，同时具有吸附微颗粒的效果，保证产品纯度。

1.一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述植物原料为米糠；细化脱脂后粒度为-100目。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述调节ph至1-4选用的试剂为硫酸。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（2）中球磨容器内衬316l不锈钢，球为氧化锆球颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，所述脱水的方法为压滤。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述ph调节剂为氢氧化钠或碳酸钠。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述锆改性碳颗粒的制备方法为：在1份滤渣b中加入1-2份浓度为10%-15%的氯化锆溶液，充分搅拌后在氨气氛围下静置10-30min，随后低温真空烘干，烘干后在惰性气体保护下焙烧3-5h，破碎后得到锆改性碳颗粒。

8.根据权利要求7所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，所述低温真空烘干的温度为60-80℃。

9.根据权利要求7所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为450-650℃。

10.根据权利要求7所述的一种高纯度植酸钠的制备方法，其特征在于，所述锆改性碳颗粒的平均粒度为1-5μm。