一种再生镍铂合金靶材及其制备方法与流程

本发明属于靶材回收再生，涉及一种再生镍铂合金靶材及其制备方法。

背景技术：

1、镍铂合金靶材广泛用于65nm制程以下接触层的薄膜溅射工艺。镍铂合金靶材含贵金属铂，其成本非常高昂。但该类靶材的实际溅射使用量不到50％，剩余残靶有非常大的回收价值。目前常用的回收方法是用化学方法将铂与镍分离，最终得到粗铂，但此类方法流程复杂，效率较低，且过程中需用到大量酸等危险化学品，不利于工业生产。

2、因此，亟需提供一种回收镍铂合金残靶的方案，流程简单，效率高，且不会用到大量酸，可进行工业生产。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种再生镍铂合金靶材及其制备方法。本发明采用物理方法，在不改变材料基本成分的情况下将镍铂合金残靶重新制备成符合溅射使用要求的高纯度靶材，过程简单，生产效率高，利于材料的快速周转，且无需用到大量酸，便于在实际生产中推广。

2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种再生镍铂合金靶材的制备方法，所述制备方法包括：

4、(1)对镍铂合金残靶进行预处理；

5、(2)对预处理后的镍铂合金残靶进行悬浮熔炼，冷却后得到镍铂合金铸锭；

6、(3)对所述镍铂合金铸锭依次进行塑性加工、均匀化退火、热轧和再结晶退火，得到所述再生镍铂合金靶材。

7、本发明提供了一种再生镍铂合金靶材的制备方法，使用悬浮熔炼技术重熔提纯预处理后的镍铂合金残靶，悬浮熔炼金属不受坩埚污染，纯净度高；然后对得到的镍铂合金铸锭依次进行塑性加工、均匀化退火、热轧和再结晶退火，其中，均匀化退火步骤可保证合金的成分均匀性，热轧步骤可以减小材料变形抗力，闭合内部细小缺陷，破碎铸锭粗大晶粒，使内部组织均匀；再结晶退火步骤使热轧后变形态组织发生再结晶，形成细小均匀的等轴晶组织。因此，采用本发明的制备方法，可得到成分和组织均匀，内部无缺陷，纯度高且透磁率高的再生镍铂合金靶材。本发明采用物理方法，在不改变材料基本成分的情况下将镍铂合金残靶重新制备成符合溅射使用要求的高纯度靶材。且本发明的方法过程简单，生产效率高，利于材料的快速周转，且无需用到大量酸，便于在实际生产中推广。

8、优选地，所述预处理具体包括以下步骤：

9、(a)去除镍铂合金残靶的背板和表面溅射层，得到回收镍铂合金靶坯；

10、(b)对所述回收镍铂合金靶坯依次进行分割、清洗和干燥。

11、本发明中，去除镍铂合金残靶的背板和表面溅射层的方法为物理方法，包括但不限于车削、铣削或磨加工等。

12、优选地，步骤(b)中，所述分割后得到回收镍铂合金靶块，所述回收镍铂合金靶块的长度、宽度和厚度分别独立地为40-80mm，例如可以是40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm或75mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

13、本发明中，所述“独立地”是指回收镍铂合金靶块的长度控制为40-80mm，宽度控制为40-80mm，厚度控制为40-80mm，三者的具体数值互不干扰。

14、优选地，所述清洗包括依次进行的酸洗和水洗。

15、本发明中，通过酸洗和水洗，彻底去除回收镍铂合金靶坯表面污渍。

16、优选地，所述酸洗采用的酸包括盐酸、硝酸、硫酸或氢氟酸中的任意一种或至少两种的组合。

17、优选地，所述干燥的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等，所述干燥的时间为2-3h，例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

18、优选地，步骤(2)所述悬浮熔炼的过程中，绝对真空度小于5×10-2pa，例如可以是4×10-2pa、3×10-2pa、1×10-2pa或5×10-3pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

19、优选地，步骤(2)所述悬浮熔炼包括依次进行的熔化阶段和精炼阶段。

20、本发明中，在熔化阶段中预处理后的镍铂合金残靶完全熔化，然后进入精炼阶段进行精炼，以使金属液内部杂质、气体能充分浮出或挥发，使材料充分合金化。

21、优选地，所述精炼阶段为恒温过程，所述恒温过程的温度为1450-1500℃，例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃或1500℃等，所述恒温过程的时间为15-30min，例如可以是15min、18min、20min、25min、28min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

22、本发明中，精炼阶段中，若恒温过程的温度过低，会导致金属液粘度高，杂质不易浮出，成分不均匀；若恒温过程的温度过高，能耗大，金属液会侵蚀坩埚。

23、优选地，步骤(2)所述冷却的过程中，绝对真空度小于5×10-2pa，例如可以是4×10-2pa、3×10-2pa、1×10-2pa或5×10-3pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

24、优选地，步骤(3)所述塑性加工包括以下步骤：对所述镍铂合金铸锭进行扒皮，并去除扒皮后的镍铂合金铸锭的端头部分。

25、本发明中，镍铂合金铸锭的端头部分富集有杂质，故需去除扒皮后的镍铂合金铸锭的端头部分。

26、优选地，所述均匀化退火的温度为700-900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

27、本发明中，在700-900℃的温度下对塑性加工后的镍铂合金铸锭进行均匀化退火，可保证合金的成分均匀性。若均匀化退火温度偏低，则会增加所需保温时间；若均匀化退火温度过低，则合金元素无法扩散；若均匀化退火温度过高，能耗高，氧化严重，晶粒粗大。

28、优选地，所述均匀化退火的时间为5-10h，例如可以是5h、6h、7h、8h、9h或10h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

29、优选地，所述热轧的温度为700-900℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

30、优选地，所述热轧的温度和所述均匀化退火的温度相同。

31、本发明中，热轧的温度和均匀化退火的温度相同，即均匀化退火完成后不降温，直接热轧，这能够减少能耗，且均匀化退火后直接轧制性能更好。

32、优选地，所述热轧的每道次变形量为5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％等，总变形量为70-80％，例如可以是70％、72％、75％、78％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

33、优选地，所述再结晶退火的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1050℃、1080℃、1100℃、1150℃、1150℃、1180℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

34、优选地，所述再结晶退火的时间为2-5h，例如可以是2h、2.2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

35、作为本发明一种优选的技术方案，所述制备方法具体包括以下步骤：

36、(ⅰ)去除镍铂合金残靶的背板和表面溅射层，得到回收镍铂合金靶坯，然后对所述回收镍铂合金靶坯进行分割，得到长度、宽度和厚度分别独立地为40-80mm的回收镍铂合金靶块，再对所述回收镍铂合金靶块依次进行酸洗和水洗，于100-150℃干燥2-3h后，得到预处理后的镍铂合金残靶；

37、(ⅱ)在绝对真空度小于5×10-2pa的条件下，对预处理后的镍铂合金残靶进行悬浮熔炼，然后进行冷却得到镍铂合金铸锭；

38、其中，所述悬浮熔炼包括依次进行的熔化阶段和精炼阶段，所述精炼阶段为恒温过程，所述恒温过程的温度为1450℃-1500℃，所述恒温过程的时间为15-30min；所述冷却的过程中绝对真空度小于5×10-2pa；

39、(ⅲ)对所述镍铂合金铸锭进行扒皮，并去除扒皮后的镍铂合金铸锭的端头部分，随后在700-900℃下进行5-10h的均匀化退火，均匀化退火完成后不降温，直接进行热轧，热轧完成后再在1000-1200℃下进行2-5h的再结晶退火，得到所述再生镍铂合金靶材。

40、第二方面，本发明提供了一种再生镍铂合金靶材，所述再生镍铂合金靶材由第一方面所述的制备方法制得。

41、优选地，所述再生镍铂合金靶材的纯度＞99.99％。

42、优选地，所述再生镍铂合金靶材的透磁率＞30％。

43、本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

44、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

45、本发明提供了一种再生镍铂合金靶材的制备方法，使用悬浮熔炼技术重熔提纯预处理后的镍铂合金残靶，悬浮熔炼金属不受坩埚污染，纯净度高；然后对得到的镍铂合金铸锭依次进行塑性加工、均匀化退火、热轧和再结晶退火，其中，均匀化退火步骤可保证合金的成分均匀性，热轧步骤可以减小材料变形抗力，闭合内部细小缺陷，破碎铸锭粗大晶粒，使内部组织均匀；再结晶退火步骤使热轧后变形态组织发生再结晶，形成细小均匀的等轴晶组织。因此，采用本发明的制备方法，可得到成分和组织均匀，内部无缺陷，纯度高且透磁率高的再生镍铂合金靶材。本发明采用物理方法，在不改变材料基本成分的情况下将镍铂合金残靶重新制备成符合溅射使用要求的高纯度靶材。且本发明的方法过程简单，生产效率高，利于材料的快速周转，且无需用到大量酸，便于在实际生产中推广。