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4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐的制备方法与流程

2026-03-19 15:40:06 199次浏览

技术特征:

1.一种4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐的制备方法,反应路线如下所示:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s1中,所述的2-丙烯基-3-甲酰基噻吩和氨基甲酸丁酯的摩尔比为1:1-1.6;所述的2-丙烯基-3-甲酰基噻吩、乙酸和三乙氧基硼氢化钠的摩尔比为1:0.3-0.4:3.5-4.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s1中,所述的反应的温度为10-20℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s2中,所述的溶剂为丙酮和水的混合溶液;所述的丙酮和水的体积比为1-1.5:1;所述的化合物ⅲ、n-甲基吗啉-n-氧化物和四氧化锇的摩尔比为1:1.5-2.5:0.01-0.05。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s2中,所述的柱层析纯化的流动相为己烷:乙酸乙酯=8-12:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s3中,所述的三氟化硼乙醚和化合物ⅳ的摩尔比为2-2.5:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s3中,所述的柱层析纯化的流动相为二氯甲烷:乙腈:三乙胺=20-24:1-2:0.5-1。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s4中,所述的混合溶剂中,甲醇、乙腈、磷酸的体积比为1:1-1.2:0.05-0.1。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s4中,所述的磷酸溶液的质量分数为10%-12%。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,s4中,所述的盐酸、乙酸和四氢呋喃的体积比为80-85:1-5:1:5。


技术总结
本发明提供了一种4,5,6,7‑四氢噻吩[3,2‑c]吡啶盐酸盐的制备方法,涉及有机合成技术领域。所述的制备方法,包含以下步骤:2‑丙烯基‑3‑甲酰基噻吩、氨基甲酸丁酯与溶剂混合,加入乙酸,搅拌,加入三乙氧基硼氢化钠反应得化合物Ⅲ;化合物Ⅲ与溶剂混合,加入N‑甲基吗啉‑N‑氧化物,降温,加入四氧化锇的叔丁醇溶液,反应,纯化,得化合物Ⅳ;化合物Ⅳ与溶剂混合,降温至‑78℃~‑65℃,加入三氟化硼乙醚,反应纯化,得化合物Ⅴ;化合物Ⅴ与混合溶剂混合,加入分子筛,超声,过滤,加入酸溶剂,反应过滤;得到的产物纯度高,杂质少。

技术研发人员:何匡,范永剑,张徐凯,刘泓辰,吴大成
受保护的技术使用者:杭州永太生物医药有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/10
文档序号 : 【 40281161 】

技术研发人员:何匡,范永剑,张徐凯,刘泓辰,吴大成
技术所有人:杭州永太生物医药有限公司

备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
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何匡范永剑张徐凯刘泓辰吴大成杭州永太生物医药有限公司
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