一种提高聚四氟乙烯导热性的方法与流程

本发明涉及聚四氟乙烯基材料，特别涉及一种提高聚四氟乙烯导热性的方法。

背景技术：

1、聚四氟乙烯(ptfe)具备优异的介电性能，是常用的电子封装基板材料之一，但是本身热导率较低的缺点也限制了ptfe在高性能基板材料中的应用。改善聚合物材料热导率最常用也是最有效的方法就是填充填料。常用的导热填料包括三大类：(1)陶瓷填料，例如氮化铝，氮化硼，氮化硅，碳化硅等；(2)金属填料，例如镍，铜，铝，银等；(3)碳材料，例如石墨，石墨烯，碳纳米管，碳纤维等。金属和碳材料除了高热导率外，还拥有很高的电导率，因此填充金属或者碳材料会大幅提高复合材料的电导率，使得电子元器件发生短路或者发生电击穿。因此陶瓷填料是制备高导热绝缘材料的首选填料。但是，聚合物基体和填料之间表面性能的差异会导致两者界面相容性差，严重影响材料整体的热导率和强度。

技术实现思路

1、为此，本发明提供了一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，步骤包括：

2、(1)在反应釜中配置氢氧化钠的水溶液；将氮化硼粉末粉碎，过1000目筛网，收集过筛粉末；将所述过筛粉末浸泡在所述氢氧化钠的水溶液中，超声波环境下搅拌10min以上分散，然后密封所述反应釜，加热至120～140℃水热保温40h以上，然后自然冷却至常温，打开所述反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤至洗涤后液呈中性，去除固相表面残留碱液，然后在70℃环境下烘干10h以上，烘干后的固相加入乙醇水溶液中，搅拌10min以上获得悬浊液，然后在搅拌状态下加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加料完成后水浴加热至60±5℃保温搅拌3h以上，再固液分离，固相用乙醇洗涤3次以上，70℃环境下烘干10h以上，获得改性氮化硼粉末；

3、(2)配置硝酸铝、硝酸铍的复合水溶液；将所述改性氮化硼粉末浸泡在所述硝酸铝、硝酸铍的复合水溶液中5min以上，浸泡后固液分离，固相100℃烘干10min以上，然后450～480℃煅烧15min以上，自然冷却至常温，再次浸泡在所述硝酸铝、硝酸铍的复合水溶液中5min以上；上述浸泡、固液分离、100℃烘干、煅烧、冷却步骤整体为一组，共重复10组以上，最后一次450～480℃煅烧1～2h，获得包覆粉末；

4、(3)配置4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液，配置二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液；将所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，超声波搅拌分散20min以上获得悬液；然后在搅拌状态下向所述悬液中加入氯乙酰氯，加料完成后继续搅拌20min以上，然后在搅拌状态下加入三乙胺，加料后搅拌1h以上，然后静置15h以上，固液分离，固相用乙醇洗涤3次以上，70℃环境下烘干5h以上，然后加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，油浴加热至120±5℃保温3h以上，然后固液分离，固相用乙醇洗涤3次以上，70℃环境下烘干5h以上，获得填料粉末；

5、(4)将所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合均匀，混合粉末在50～60mpa的压力下在模具中压制成型，然后在375℃烧结100～120min，获得高导热性聚四氟乙烯材料。

6、进一步地，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠的水溶液中，氢氧化钠的浓度为4～5mol/l，溶剂为水；所述过筛粉末浸泡在所述氢氧化钠的水溶液中的量比为过筛粉末：氢氧化钠的水溶液＝4～6g：100ml。

7、进一步地，所述步骤(1)中，所述烘干后的固相加入乙醇水溶液中的质量比为烘干后的固相：乙醇水溶液＝1:20，其中所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分数为80％～85％，其余为水；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入质量与配置所述悬浊液所用固相的质量比为γ-氨丙基三乙氧基硅烷：固相＝0.5～0.6:1。

8、进一步地，所述步骤(2)中，所述硝酸铝、硝酸铍的复合水溶液中，硝酸铝的浓度为20～25g/l，硝酸铍的浓度为16～18g/l，溶剂为水。

9、进一步地，所述步骤(3)中，所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，4-二甲氨基吡啶的浓度为0.2～0.3g/l，溶剂为二氯甲烷；所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，二乙醇胺的浓度为5～8g/l，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺；所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中的量比为包覆粉末：4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液＝5～6g：100ml，所述氯乙酰氯、三乙胺的加入质量与所述悬液中包覆粉末的质量比为包覆粉末：氯乙酰氯：三乙胺＝5～6g：2～3g：0.1～0.2g；洗涤烘干后的固相加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中的量比为固相：二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液＝1g：20ml。

10、进一步地，所述步骤(4)中，所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合质量比为填料粉末：聚四氟乙烯粉末＝2:98。

11、本发明的有益效果在于：采用本发明所述方法制备的材料具有良好的机械强度和导热性能，说明通过本发明所述方法对聚四氟乙烯添加填料进行改性处理，能够显著地提高聚四氟乙烯材料的强度和热导率，使得聚四氟乙烯的使用效果更加优良。

1.一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠的水溶液中，氢氧化钠的浓度为4～5mol/l，溶剂为水；所述过筛粉末浸泡在所述氢氧化钠的水溶液中的量比为过筛粉末：氢氧化钠的水溶液＝4～6g：100ml。

3.根据权利要求1所述的一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述烘干后的固相加入乙醇水溶液中的质量比为烘干后的固相：乙醇水溶液＝1:20，其中所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分数为80％～85％，其余为水；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入质量与配置所述悬浊液所用固相的质量比为γ-氨丙基三乙氧基硅烷：固相＝0.5～0.6:1。

4.根据权利要求1所述的一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述硝酸铝、硝酸铍的复合水溶液中，硝酸铝的浓度为20～25g/l，硝酸铍的浓度为16～18g/l，溶剂为水。

5.根据权利要求1所述的一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，4-二甲氨基吡啶的浓度为0.2～0.3g/l，溶剂为二氯甲烷；所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，二乙醇胺的浓度为5～8g/l，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺；所述包覆粉末浸泡在所述4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液中的量比为包覆粉末：4-二甲氨基吡啶的二氯甲烷溶液＝5～6g：100ml，所述氯乙酰氯、三乙胺的加入质量与所述悬液中包覆粉末的质量比为包覆粉末：氯乙酰氯：三乙胺＝5～6g：2～3g：0.1～0.2g；洗涤烘干后的固相加入所述二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液中的量比为固相：二乙醇胺的n,n-二甲基甲酰胺溶液＝1g：20ml。

6.根据权利要求1所述的一种提高聚四氟乙烯导热性的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述填料粉末和聚四氟乙烯粉末混合质量比为填料粉末：聚四氟乙烯粉末＝2:98。