己内酰胺蒸馏残液的处理方法与流程

本发明涉及己内酰胺纯化方法，具体涉及己内酰胺蒸馏残液的处理方法。

背景技术：

1、己内酰胺的制备方法很多，环己酮肟液相beckmann重排是现今己内酰胺主流的生产工艺，世界上约90％的己内酰胺由环己酮肟通过beckmann重排反应制备得到。该路线使用发烟硫酸做催化剂进行重排，重排后经中和、萃取、汽提、离子交换、加氢、蒸馏后得到己内酰胺，约15％的蒸馏残液返回硫铵装置进入酰胺油，这些未经处理的蒸馏残液中含有大量己内酰胺低聚物(简称“低聚物”)，由于无直接出口导致其在精制系统中富集，影响己内酰胺产品质量稳定，从而使己内酰胺产品质量波动，增加精制系统除杂压力，并缩短检修间隔时间。

2、针对这些蒸馏残液，cn113716773a使用沉降、过滤再蒸馏，结晶提纯蒸馏塔残，整个路线长，特别是由于低聚物在己内酰胺中有较高的溶解度，直接沉降低聚物沉降周期长、效率较低。为了解决该问题，cn206837571u提供了一种旋流沉降装置提升过低聚物沉淀效率，但此方法增加了设备投资及运行成本，在竞争日趋激烈的己内酰胺市场处于不利地位。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的产品质量和装置稳定性等问题，提供己内酰胺蒸馏残液的处理方法，该处理方法可实现低聚物高效诱导聚集析出，并结合膜过滤浓缩、液固过滤分离即可实现低聚物的脱除，该处理方法具有成本低、处理效率高等优点，提高己内酰胺产品质量。

2、为了实现上述目的，本发明提出一种己内酰胺蒸馏残液的处理方法，所述处理方法包括：将己内酰胺蒸馏残液与诱导剂混合，析出己内酰胺低聚物；经分离，除去析出的己内酰胺低聚物；然后将滤液进行脱轻处理，脱除诱导剂；其中，所述诱导剂选自醇类溶剂、烷烃类溶剂和无机溶剂中的一种或多种。

3、通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：

4、本发明方法通过采用合适的诱导剂对己内酰胺低聚物进行选择性诱导析出，具有成本低、处理效率高等优点，同时提高己内酰胺产品质量，有利于实现生产装置的安全稳定运行。

1.一种己内酰胺蒸馏残液的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：将己内酰胺蒸馏残液与诱导剂混合，析出己内酰胺低聚物；经分离，除去析出的己内酰胺低聚物；然后将滤液进行脱轻处理，脱除诱导剂；其中，所述诱导剂选自醇类溶剂、烷烃类溶剂和无机溶剂中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述醇类溶剂为c1-c6醇类，优选选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇和环己醇中的一种或多种；

3.根据权利要求2所述的处理方法，其中，所述诱导剂为由醇类、水和无机化合物组成的混合溶剂；

4.根据权利要求2或3所述的处理方法，其中，所述诱导剂的混合温度为25-90℃。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的处理方法，其中，以所述己内酰胺蒸馏残液的总重量为100重量份为基准，所述诱导剂的加入量为2-30重量份，优选为5-25重量份。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的处理方法，其中，所述诱导剂一次性或分批多次加入所述己内酰胺蒸馏残液中；

7.根据权利要求6所述的处理方法，其中，所述诱导剂分两次加入所述己内酰胺蒸馏残液中，其中，以所述己内酰胺蒸馏残液的总重量为100重量份为基准，所述诱导剂的初次加入量为1-15重量份，优选为2-10重量份；第二次加入量为1-15重量份，优选为2-10重量份；

8.根据权利要求1-7中和任意一项所述的处理方法，其中，所述分离采用布袋离心机分离、板框式压滤机分离、金属膜过滤或陶瓷膜过滤；

9.根据权利要求1-8中和任意一项所述的处理方法，其中，处理后的己内酰胺蒸馏残液中，己内酰胺低聚物的含量不大于0.2wt％。

10.根据权利要求1-9中和任意一项所述的处理方法，其中，将所述脱除的诱导剂进行重复循环利用。