一种全氟异丁基甲醚的制备方法与流程
技术特征：
1.一种全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤一的具体步骤为：将氯甲酸酯用溶剂溶解，加入氟盐，抽真空，然后通入六氟丙烯，升温至反应温度，于反应温度下反应，反应结束后，降温至室温，静置分层，下层粗产品经过水洗、蒸馏得到七氟异丁酸酯。
3.根据权利要求2所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，所述步骤一中的溶剂选自乙腈、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、氯仿、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种；
4.根据权利要求1所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤二的具体步骤为：将七氟异丁酸酯溶解于极性溶剂，然后加入碱的水溶液，加毕，于反应温度下反应，反应结束后，用10％稀盐酸调节ph值为5～6，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗三次，然后用无水硫酸钠干燥、过滤和旋蒸后得到七氟异丁酸粗品，无需纯化，直接用于下一步。
5.根据权利要求4所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，所述步骤二中的极性溶剂选自乙腈、丙酮、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的一种或多种；
6.根据权利要求1所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤三的具体步骤为：将七氟异丁酸溶解于溶剂，然后加入催化剂，降温至0℃，然后缓缓滴入酰化试剂，加毕，于反应温度下反应，反应结束后，低温蒸馏，得到七氟异丁酰氯。
7.根据权利要求6所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，所述步骤三中的溶剂选自乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙醚、丙酮、甲苯、二氯甲烷、氯仿、二乙二醇二甲醚中的一种或多种；
8.根据权利要求1所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤四的具体步骤为：将七氟异丁酰氯溶解于溶剂，然后加入氟盐、相转移催化剂、甲基化试剂，加毕，升温至反应温度，于反应温度下反应，反应结束后，加入过量的20％氢氧化钠溶液进行淬灭，静置分层，收集下层液体，经水洗、精馏后得到全氟异丁基甲醚纯品。
9.根据权利要求8所述的全氟异丁基甲醚的合成方法，其特征在于，所述步骤四中的溶剂选自乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或多种；
技术总结
本发明公开了一种全氟异丁基甲醚的制备方法，涉及氟化工技术领域，包括以下步骤：1)以六氟丙烯和氯甲酸酯为原料在氟盐的作用下通过加成反应制得七氟异丁酸酯；2)将七氟异丁酸酯在碱的作用下水解制得七氟异丁酸；3)七氟异丁酸在酰化试剂的作用下制得关键中间体七氟异丁酰氯；4)关键中间体七氟异丁酰氯与甲基化试剂在碱金属氟化物的作用下反应制得全氟异丁基甲醚。本发明通过构建关键中间体七氟异丁酰氯的途径制备全氟异丁基甲醚，所使用的原料六氟丙烯和氯甲酸酯廉价易得，大幅降低了生产成本。可以更快速、高效构建关键中间体七氟异丁酰氯，各步骤反应转化率高、产物均易于分离提纯，有效提高了产品的收率和纯度，适用于工业化生产。
技术研发人员：陈晓凌,卢育智,林海,杨一凡,周杰,潘雍,史云飞,张凯伦,潘一璠
受保护的技术使用者：江苏安靠智电股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/10
技术研发人员：陈晓凌,卢育智,林海,杨一凡,周杰,潘雍,史云飞,张凯伦,潘一璠
技术所有人：江苏安靠智电股份有限公司
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