一种奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用的制作方法

本发明涉及烟用添加剂，具体地，本申请提供了一种奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用。

背景技术：

1、烟用天然香料一直是烟草行业重点关注和研发的领域，近年来各烟草企业都在根据自己卷烟产品的需求和发展方向，利用丰富的天然资源，开发一些具有特色香味或显著效果的特色天然香料并应用到卷烟产品中。这些新型烟用天然香料的开发和应用，对烟草行业卷烟产品风格特征的形成和品类构建起到了重要的支撑作用。

2、米香风格是卷烟企业尤为关注的卷烟风格之一，已有众多企业针对米香型卷烟开发了熟米香型卷烟材料(cn116807049a)、糯米香型卷烟纸(cn115748303b)、米香型烟用香料(cn106833898b)等应用方法，但这些方法大多需要加入吡嗪、吡啶等杂环类物质以提高焦香香韵特征，配置出的香精大多具有较为明显的焦香气息，不具备自然的米香香气，因此目前的米香型烟用香精大多实用性不高。

3、米香类的致香成分主要由亚胺类香料带来，如2-乙酰基-1-吡咯啉(2-ap)，或是2-丙酰基-3,4,5,6-四氢吡啶等(n.d.kimpe,chem.rev.2006,106,2299)，与吡啶、吡嗪等杂环类物质相比，这些亚胺类香料的香气更加自然，具备特征的米香香气而较少呈现焦香，与卷烟的融合性更好。然而，亚胺类香料的稳定性较差，与水、氧气均能发生反应，使得传统提取方法获得的米香型天然提取物其特征不明显，因此需要加入吡啶、吡嗪、吡咯类物质以模拟米香的香气。

4、香露兜是露兜树科露兜属的多年生草本植物，又名斑兰叶、香兰叶等，原产于印尼马古鲁群岛，现广泛分布于东南亚地区，我国主要在海南、云南、广东、福建等地引种栽培。香露兜叶片翠绿，香气清新，特征成分2-乙酰基-1-吡咯啉是一种高度挥发性化合物，与泰国香米的主要香气成分一致，赋予香露兜独特的淡雅“米香”。但香露兜叶片的主要挥发性香气成分容易受到加工环境、加工方式等因素的影响，使提取物中的致香成分降低。

5、本发明提供一种超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏制备香露兜净油的方法，提取过程中避免香露兜提取物与水、醇类溶剂的接触，解决香露兜提取物中米香致香成分含量较低的问题。进一步地，本发明根据香露兜净油的香气轮廓，提供一种奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用方法，解决目前米香型烟用香精大多具有明显焦香特征、米香特征不纯正的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供奶香型米香风格特征的烟用香精及其应用方法。本发明制备得到的烟用香精加入到卷烟烟丝上，能够为卷烟提供显著的米香风格，带来一定的奶香气息，基本不增加卷烟的焦香特征，显著提高卷烟的吸食品质，提高烟气和谐度。

2、一方面，本申请提供了一种奶香型米香风格特征的烟用香精，所述奶香型米香风格特征的烟用香精中包含香露兜净油，所述香露兜净油的制备方法包括：

3、a、将经过前处理的香露兜冷冻干燥，粉碎得香露兜粉末；

4、b、将步骤a所得香露兜粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到香露兜浸膏；

5、c、将香露兜浸膏进行分子蒸馏精制，获得轻组分，为香露兜净油。

6、进一步地，步骤a中，所述前处理包括阴干、除尘步骤。

7、进一步地，步骤a中，所述冷冻干燥温度为-50-80℃，压力为10-5-10-3pa，干燥时长为48小时以上。

8、进一步地，步骤a中所述粉碎至10～100目。

9、进一步地，步骤b中，超临界压力为30-50mpa，温度为20-50℃，夹带剂为乙醇，二氧化碳流量为8-20l/h；分离釜ⅰ压力为5-15mpa，分离温度为30-50℃；分离釜ⅱ压力为2-7mpa，分离温度为35-55℃；提取时间为0.5-4h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.01-0.05mpa、浴温30-50℃下浓缩至无溶剂。

10、进一步地，所述步骤b中，二氧化碳流量为10-13l/h，分离釜ⅰ压力为7-10mpa，分离温度为35-45℃；分离釜ⅱ压力为3-5mpa，分离温度为40-50℃；提取时间为1-3h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.02-0.04mpa、浴温35-45℃下浓缩至无溶剂。

11、进一步地，所述步骤b中，二氧化碳流量为12l/h，分离釜ⅰ压力为8mpa，分离温度为40℃；分离釜ⅱ压力为4mpa，分离温度为45℃；提取时间为2h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液。将萃取液转移至-20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03mpa、浴温40℃下浓缩至无溶剂。

12、进一步地，步骤c中分子蒸馏温度30-50℃、压力0.1-10-3pa条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

13、进一步地，步骤c中分子蒸馏温度30-50℃、压力0.1-10-3pa、进料速度1.5ml/min和搅拌速率120r/min条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

14、进一步地，步骤d中奶香型米香风格烟用香料组成配方为：每100重量份中，香露兜净油10-30份，γ-癸内酯0.5-2份，桃醛0.5-2份，2,3-丁二酮0.1-1份，二乙酰0.1-1份，麦芽提取物1-5份，秘鲁浸膏10-15份，苹果浓缩汁20-30份，桃子提取物10-20份，丙二醇为溶剂。

15、进一步地，步骤e中烟用香精的添加量为卷烟中烟丝质量的0.01～2.5％，优选0.5-1％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.5、1％、1.5％、2％、2.5％。

16、进一步地，所述烟用香精通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上。

17、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

18、本发明提供一种超临界二氧化碳萃取和分子蒸馏制备香露兜净油的方法，相比于水提物或醇提物，本发明中的香露兜净油中的特征成分2-乙酰基-1-吡咯啉含量更高，这是由于提取过程中避免香露兜提取物与水、醇类溶剂的接触，解决香露兜提取物中米香致香成分含量较低的问题。

19、本发明制备得到的奶香型米香风格特征的烟用香精添加到卷烟中，具有独特的奶香香气，可赋予卷烟显著的米香风格，能柔和烟气，降低刺激性，去除杂气，增加烟气量。

20、本发明开发了一种香露兜加工技术及其相关产品，为香露兜加工工艺提供新思路，增加香露兜的产业附加值。

1.一种奶香型米香风格特征的烟用香精，其特征在于，所述奶香型米香风格特征的烟用香精中包含香露兜净油，所述香露兜净油的制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，其中步骤a中所述前处理包括阴干、除尘步骤；粉碎至10～100目。

3.根据权利要求1或2所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，其中步骤a中所述冷冻干燥温度为-50-80℃，压力为10-5-10-3pa，干燥时长为48小时以上。

4.根据权利要求1-3任一项所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，其中骤b中超临界压力为30-50mpa，温度为20-50℃，夹带剂为乙醇，二氧化碳流量为8-20l/h；分离釜ⅰ压力为5-15mpa，分离温度为30-50℃；分离釜ⅱ压力为2-7mpa，分离温度为35-55℃；提取时间为0.5-4h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液；将萃取液转移至冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.01-0.05mpa、浴温30-50℃下浓缩至无溶剂。

5.根据权利要求4所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，所述步骤b中，二氧化碳流量为10-13l/h，分离釜ⅰ压力为7-10mpa，分离温度为35-45℃；分离釜ⅱ压力为3-5mpa，分离温度为40-50℃；提取时间为1-3h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液；将萃取液转移至冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.02-0.04mpa、浴温35-45℃下浓缩至无溶剂。

6.根据权利要求5所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，所述步骤b中，二氧化碳流量为12l/h，分离釜ⅰ压力为8mpa，分离温度为40℃；分离釜ⅱ压力为4mpa，分离温度为45℃；提取时间为2h；提取结束后，打开分离釜出料口，收集萃取液；将萃取液转移至-20℃冰箱中冷冻过夜，离心后除去沉淀，将上清液在0.03mpa、浴温40℃下浓缩至无溶剂。

7.根据权利要求1-6任一项所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，其中步骤c中在分子蒸馏温度30-50℃、压力0.1-10-3pa条件下、分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

8.根据权利要求7所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，其中步骤c中在分子蒸馏温度30-50℃、压力0.1-10-3pa，进料速度1.5ml/min和搅拌速率120r/min条件下，分别收集轻、重组分，其中轻组分为香露兜净油。

9.根据权利要求1-8任一项所述的奶香型米香风格特征的烟用香精，所述奶香型米香风格烟用香料组成配方为：每100重量份中，香露兜净油10-30份，γ-癸内酯0.5-2份，桃醛0.5-2份，2,3-丁二酮0.1-1份，二乙酰0.1-1份，麦芽提取物1-5份，秘鲁浸膏10-15份，苹果浓缩汁20-30份，桃子提取物10-20份，丙二醇为溶剂。

10.根据权利要求1-9任一项所述的奶香型米香风格特征的烟用香精在卷烟增香中的应用。

11.根据权利要求10所述的应用，其中所述奶香型米香风格特征的烟用香精添加量为卷烟中烟丝质量的0.01～2.5％。

12.根据权利要求11所述的应用，其中所述奶香型米香风格特征的烟用香精添加量为卷烟中烟丝质量的0.5～1％。

13.根据权利要求11或12所述的应用，所述奶香型米香风格特征的烟用香精通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上。

14.根据权利要求10-13任一项所述的应用，所述奶香型米香风格特征的烟用香精能够为卷烟提供显著的米香风格，带来一定的奶香气息，基本不增加卷烟的焦香特征，显著提高卷烟的吸食品质，提高烟气和谐度。