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一种手性Fmoc-Gly-L-Pro-OH二肽的制备方法与流程

2025-10-08 11:20:06 245次浏览

技术特征:

1.一种手性fmoc-gly-l-pro-oh二肽的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中fmoc-gly-d/l-pro-oh二肽混合物在含氮有机碱-低级烷基醇体系中纯化得到所述的fmoc-gly-l-pro-oh二肽。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的含氮有机碱选自三甲胺、三乙胺、吗啉、吡啶中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的低级烷基醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的含氮有机碱与低级烷基醇的质量比为1:(10~20)。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的含氮有机碱与低级烷基醇的质量比为1:15。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的fmoc-gly-d/l-pro-oh二肽混合物在90%总质量的含氮有机碱-低级烷基醇体系中进行第一次纯化,所得的第一次纯化母液在余量的含氮有机碱-低级烷基醇体系中进行第二次纯化,合并两次纯化的产物即得所述的fmoc-gly-l-pro-oh二肽。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中fmoc-gly-oh与氯化试剂、五氟苯酚、碱之间的摩尔比为1:(1.1~1.3):(1.1~1.3):(1.3~1.6)。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中脯氨酸中d-pro-oh的含量不超过50%。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的脯氨酸中d-pro-oh的含量不超过20%。


技术总结
本发明公开了一种手性Fmoc‑Gly‑L‑Pro‑OH二肽的制备方法,该方法以Fmoc‑Gly‑OH为起始原料,经过与氯化试剂、五氟苯酚成酯,然后与脯氨酸缩合,再经单向纯化得到所述的手性Fmoc‑Gly‑L‑Pro‑OH二肽。其中,纯化方法对起始原料脯氨酸的光学纯度要求较低,物料利用率高,纯化效果好,可单独对不合格品进行有效纯化。同时,整体合成路线简短,反应高效,无需特殊的反应条件和设备;并且中间产品为固体形态,能够稳定运输及储藏,利于灵活安排工业化生产周期。

技术研发人员:梁文杰,章中平,王长龙,吉龙
受保护的技术使用者:苏州正济医药研究有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/28
文档序号 : 【 40162653 】

技术研发人员:梁文杰,章中平,王长龙,吉龙
技术所有人:苏州正济医药研究有限公司

备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
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梁文杰章中平王长龙吉龙苏州正济医药研究有限公司
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