一种构建Pickering乳液微反应器电极的制备方法

本发明属于化学材料，具体涉及一种构建pickering乳液微反应器电极的制备方法。

背景技术：

1、环己酮肟作为世界上第二大广泛使用的聚酰胺单体，是化学工业中重要的原料之一。由于环己酮肟下游产品ε-己内酰胺主要用于开环聚合生产尼龙-6，尼龙-6及其制造使环己酮肟成为一种需求很高的中间体，因此环己酮肟具有良好的市场价值。

2、环己酮肟的合成一般采用环己酮-羟胺路线，但该工艺中所用到游离态的羟胺(nh2oh)极不稳定，直接使用易发生安全事故。

3、以电能驱动的硝酸盐还原反应，可在以水作为氢源的溶液中产生吸附态羟胺物种，与电极表面吸附的环己酮偶联生成环己酮肟。该过程中不涉及游离态羟胺的堆集，因此极大程度降低了反应的危险性，但其作为典型的两相反应，存在水相羟胺与油相环己酮反应速率较慢，环己酮肟合成电流效率低的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，解决现有环己酮肟的合成技术存在羟胺与环己酮反应效率慢、环己酮肟合成电流效率低的问题。

2、为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：

3、步骤1，在去离子水中加入金属氧化物粉末，使其溶解；

4、步骤2，将步骤1所得的产物在冰水浴中连续搅拌10min-30min后，加入导电聚合物单体后再次搅拌5min-20min，得到溶液a，溶液a中金属氧化物粉末与导电聚合物单体的摩尔比为1000-5000：1；

5、步骤3，称取过硫酸铵后，加入去离子水中使其溶解，得到溶液b，溶液b中过硫酸铵与导电聚合物单体的摩尔比为200-2000:1；

6、步骤4，将溶液b滴加入溶液a中，并在冰水浴中反应3h-12h后用去离子水多次洗涤沉淀，然后进行离心、干燥处理，得到导电聚合物-金属氧化物催化剂；

7、步骤5，称取过硫酸铵，加入去离子水使其溶解，后加入导电聚合物-金属氧化物催化剂，在冰水浴中连续搅拌10min-30min后，得到溶液c，溶液c中过硫酸铵与导电聚合物-金属氧化物催化剂的摩尔比为0.1-0.8:1；

8、步骤6，将导电聚合物单体溶解于有机溶剂中，制成溶液d；

9、步骤7，将溶液d加入至溶液c中，得到溶液液e，溶液e中过硫酸铵与导电聚合物单体的摩尔比为200-2000:1；之后溶液e通过均质器以8000rpm/min～20000rpm/min速率均质5min-20min；然后裁剪设定尺寸的碳毡或碳纤维布并将其放入均质后的溶液e中，待冰水浴中反应3h-12h后取出用去离子水洗涤，得到pickering乳液微反应器电极。

10、作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤1中：所述金属氧化物为氧化亚银、氧化铜、氧化钛、氧化铁中的一种或几种的混合物。

11、作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤2中：所述导电聚合物为吡咯、噻吩、苯胺中的一种或几种的混合物。

12、作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤6中，所述有机溶剂为苯、甲苯、环己烷中的一种或几种的混合物。

13、本发明的有益效果是：本发明的一种构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，在制备过程中采用的方法利于反应过程中产生的羟胺与环己酮分子充分结合，大大地提升了反应电流效率和生产速率，具有较好的市场推广使用前景。

1.一种构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

2.根据权利要求1所述的构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：所述金属氧化物为氧化亚银、氧化铜、氧化钛、氧化铁中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：所述导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述的构建pickering乳液微反应器电极的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，所述有机溶剂为苯、甲苯、环己烷中的一种或几种的混合物。