一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺的制作方法

本发明涉及食品添加剂生产，具体涉及一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺。

背景技术：

1、蔗糖-6-乙酯是合成三氯蔗糖的重要中间体，在以有机锡类物质作为催化剂合成三氯蔗糖中间体蔗糖-6-乙酯过程中，制备蔗糖-锡加合物的工序现有两种技术，一种技术是在含蔗糖、dmf及有机锡类物质的溶液中加入非极性溶剂如环己烷进行常压共沸脱水；另一种技术是提高dmf的倍数(相对于蔗糖重量的倍数)，例如提高8倍-10倍、甚至20倍，然后进行减压浓缩，以大量的dmf带出反应生成的水。第一种技术由于在高于85℃下进行长时间的操作，会引起蔗糖碳化，使反应物色度显著加深而影响后工序的处理，由此生产的蔗糖-6-乙酯值一般低于80％(面积归一法)，收率较低，且该法只能间歇操作，不利于大规模化、自动化生产；第二种技术使用了单一溶剂，改善了反应物料的色度，也使蔗糖-6-乙酯的值提高至80％-88％(面积归一法)，但现有技术使用高倍数dmf既延长了作业时间，又增加了dmf精馏回收等成本。现有技术还存在所制备的蔗糖-6-乙酯在进入氯化工序前需要长时间减压浓缩脱水、脱酸的共性问题，这这导致部分蔗糖-6-乙酯在这个过程被分解，降低了工艺效能。

2、超重力技术是一种利用超重力条件下多相流体系的独特流动行为，强化相与相之间的相对速度和相互接触，从而实现高效的传质传热过程和化学反应过程的技术，超重力设备具有体积小、物料混合与传递过程高度强化、物料停留时间短及能够选择性吸收分离等的特点，目前已在化工、能源及环保等领域应用于化学反应、溶剂精馏回收等。

3、目前尚未有应用超重力技术全流程生产蔗糖-6-乙酯的报道，也未有连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的技术的报道。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种连续生产用于氯化工段的蔗糖-6-乙酯的工艺。

2、本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，所述工艺包括以下步骤：

3、(1)将蔗糖溶液和催化剂溶液分别经过换热器换热，再经混合器混合后进入到超重力床，进行在超重力场下的接触、反应，以及真空脱水，从而得到反应液1；

4、(2)反应液1和乙酸酐分别经过换热器换热，再经混合器混合后进入到超重力床，与此同时干燥氮气亦经过换热器后进入超重力床，使得料液在微正压氮气环境下进行超重力场中的接触、反应，从而得到反应液2；

5、(3)反应液2与由环己烷和水经混合器混合得到的混合液进入到一台离心萃取机进行液液萃取，得到蔗糖-6-乙酯相1和环己烷相1，接着蔗糖-6-乙酯相1与环己烷进入另一台离心萃取机进行液液萃取，得到蔗糖-6-乙酯相2和环己烷相2，

6、(4)蔗糖-6-乙酯相2经换热器换热后进入到超重力床，进行超重力场下的真空脱水、脱酸，从而得到蔗糖-6-乙酯溶液。

7、其中，步骤(1)所述蔗糖溶液和催化剂溶液分别经过换热器换热后的温度为55至75℃；所述在超重力场下的真空度为-0.090至-0.1mpa；

8、步骤(2)所述反应液1和乙酸酐分别经过换热器换热后的温度为-3至3℃；所述微正压氮气环境的压力为0.001至0.02kpa；

9、步骤(3)所述混合液中环己烷和水的比例为5.5:1至3.5:1；

10、步骤(4)蔗糖-6-乙酯相经换热器换热后温度在60至85℃，所述超重力场下的真空度为-0.09至-0.01mpa；

11、步骤(1)、(2)、(4)所述超重力床的转速为800至3000rpm，且所述各步骤的超重力床转速可以相同，也可以各不相同。

12、进一步的，步骤(1)所述蔗糖溶液和催化剂溶液的溶剂为同一种溶剂，且为极性非质子溶剂；所得到的反应液1的水分为0.1至0.5％。

13、进一步的，步骤(4)所述2台超重力床转速可以相同，也可以不同。

14、进一步的，步骤(4)得到蔗糖-6-乙酯溶液的含量为93至98％(面积归一法)，水分为0.01至0.2％，酸值为100至3000mgkoh/g。

15、进一步的，本工艺所得到的蔗糖-6-乙酯溶液直接用于氯化工序，以制备三氯蔗糖-6-乙酯。

16、本发明的有益效果：

17、本发明将工艺技术与装备技术结合起来，构建出全流程连续化的蔗糖-6-乙酯生产工艺，在实现连续化生产的同时，避免蔗糖-锡加合物工序使用大量dmf脱水、大幅减少操作时间，解决了蔗糖-6-乙酯进入氯化工序前需要长时间减压浓缩脱水、脱酸的问题，改善了所制备的蔗糖-6-乙酯的品质，节约了生产场所资源，既实现了从源头上节能减排，又提高了蔗糖-6-乙酯生产过程的质量和效能，切合当下发展新质生产力的理念和要求。

1.一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，其特征在于步骤(1)所述蔗糖溶液和催化剂溶液的溶剂为同一种溶剂，且为极性非质子溶剂；所得到的反应液1的水分为0.1至0.5％。

3.根据权利要求1所述的一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，其特征在于步骤(4)所述2台超重力床转速可以相同，也可以不同。

4.根据权利要求1所述的一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，其特征在于步骤(4)得到蔗糖-6-乙酯溶液的含量为93至98％(面积归一法)，水分为0.01至0.2％，酸值为100至3000mgkoh/g。

5.根据权利要求1所述的一种连续生产直接用于氯化工序的蔗糖-6-乙酯的工艺，其特征在于所得到的蔗糖-6-乙酯溶液直接用于氯化工序，以制备三氯蔗糖-6-乙酯。