一种顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法与流程
技术特征:
1.一种顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以反式-1,3,3,3-四氟丙烯为原料,在光源和二氧化硅负载磷钼杂多酸催化剂的作用下,促进反式-1,3,3,3-四氟丙烯发生光化学反应,得到顺式-1,3,3,3-四氟丙烯;
2.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中钼酸铵、磷酸氢二钠和去离子水的质量比为1:0.1-0.5:2-3。
3.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤s1中的加热温度为75-85℃,所述盐酸溶液的浓度为36-38%;所述步骤s1中干燥温度为70-80℃,干燥时间为10-15 h。
4.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中的硅源、去离子水、无水乙醇和磷钼杂多酸的质量比为1:1-2:0.5-2.3:0.05-0.2。
5.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,在35-45℃下回流1-1.5 h,在75-85℃下回流1-2 h。
6.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤s2中,真空干燥的温度为50-60℃,干燥时间为20-30 h,高温焙烧的温度为280-330℃,焙烧时间为2-4 h。
7.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述反式-1,3,3,3-四氟丙烯发生光化学反应,得到顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的具体步骤如下:
8.根据权利要求7所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述光化学反应过程中,反应温度为40-80℃,反应空速为20-100 h-1。
9.根据权利要求1所述的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述光化学反应过程中的光源为氙灯光源、紫外线灯光源和高压汞灯光源中的一种。
技术总结
本发明属于有机化学技术领域,具体涉及一种顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法。本发明提供的顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法,包括如下步骤:以反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯为原料,在光源和二氧化硅负载磷钼杂多酸催化剂的作用下,促进反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯发生光化学反应,得到顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明提供的顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法操作简单,利用光反应可以突破热力学的限制,使得反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的转化率高,顺式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的选择性和收率高,并且本发明制得的二氧化硅负载的磷钼杂多酸催化剂的使用寿命较长,有利于进行连续化生产。
技术研发人员:李宗帅,朱辉,杨宾,商现丽,孙海彬
受保护的技术使用者:山东澳帆新材料有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/28
技术研发人员:李宗帅,朱辉,杨宾,商现丽,孙海彬
技术所有人:山东澳帆新材料有限公司
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