一种丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯的制备方法与流程
技术特征:
1.一种丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯的制备方法,由丙二酸二乙酯与1-卤代丙烷在醇钠的催化作用下生成二丙基丙二酸二乙酯,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于更具体的反应步骤为:
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中第一反应温度为60~80℃,滴加丙二酸二乙酯后的搅拌时间为0.5~3小时,第二反应温度为70~90℃,滴加1-卤代丙烷后的反应时间为0.5~3小时。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中蒸馏温度控制在75-95℃,蒸馏时间1-2小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应温度为70~90℃,滴加醇钠溶液后的反应时间为0.5~3小时,滴加1-卤代丙烷后的反应时间为0.5~3小时。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中蒸馏温度控制在75-95℃,蒸馏时间1-2小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中反应温度为70~90℃,滴加醇钠溶液后的反应时间为0.5~3小时,滴加1-卤代丙烷后的反应时间为0.5~3小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述1-卤代丙烷为1-溴丙烷或1-氯丙烷。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述醇钠溶液为乙醇钠的乙醇溶液,乙醇钠浓度为15~25%。
技术总结
本发明提供了一种丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯的制备方法,包括以下步骤:将丙二酸二乙酯加入到醇钠溶液中,升温至反应温度,在反应体系中滴加1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;第二次滴加醇钠溶液和1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂;第三次滴加醇钠溶液和1‑卤代丙烷进行烷基化反应,蒸馏去除生成的低沸点溶剂,得到丙戊酸钠中间体二丙基丙二酸二乙酯。利用本发明的方法能够显著抑制单取代丙基丙二酸二乙酯杂质的生成,所得到的目标产品中间体二丙基丙二酸二乙酯纯度≥99.0%。
技术研发人员:张洁,刘山,高飞,毛换菊
受保护的技术使用者:苏州源创药物研究有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/18
文档序号 :
【 40048667 】
技术研发人员:张洁,刘山,高飞,毛换菊
技术所有人:苏州源创药物研究有限公司
备 注:该技术已申请专利,仅供学习研究,如用于商业用途,请联系技术所有人。
声 明 :此信息收集于网络,如果你是此专利的发明人不想本网站收录此信息请联系我们,我们会在第一时间删除
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