一种用于化学毒剂标记物检测的电化学传感手套制备方法
技术特征:
1.一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套,包括防护手套(1)、丝网印刷(spe)电极(2)和适配器(6)。所述spe电极由对电极(3)、工作电极(4)和参比电极(5)组成,工作电极(4)其特征在于:由cu-btc材料(41)和au@cu-btc材料(42)两种金属有机框架材料修饰。所述适配器(6)等距引出三条导线(7)分别与spe的三个电极相连接,引出导线(7)上附有保护层(8)。
2.一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套制备方法,采用权利要求1所述的一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套,其特征在于该方法包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套的制备方法,其特征在于:步骤1中乙醇溶液体积可选范围为100~120ml,三水合硝酸铜质量优选范围为1.0g~4.35g,乙酸优选体积为6~10ml,三甲胺体积优选范围为5.0~10ml,均苯三甲酸(h3btc)质量优选范围为2.10~4.50g。搅拌时间优选0.5h,加热温度优选100℃,保温时间范围优选为12~24h。haucl4和柠檬酸钠的混合比例为1:5~1:10,等离子体射流放置在溶液上方1~3cm处,高压电极空心不锈钢管内径1.5mm,壁厚0.1mm,长度150mm。铜条宽度为10mm、厚度为180μm,等离子体处理时间为30~90s。cu-btc和聚乙烯吡咯烷酮的混合比例为1:10,溶解于体积为50~100ml乙醇溶液中,加入0.1~1g aunps。将混合物剧烈搅拌1~2h。离心转速为8000~10000rpm,时间为5~10分钟。
4.根据权利要求2所述的一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套制备方法,其特征在于:步骤2中硫酸溶液的质量分数为1%~5%,循环伏安扫描电压为-1v~1v。cu-btc及au@cu-btc悬浮液的体积优选范围为1~100μl,浓度优先5mg/ml。
5.根据权利要求2所述的一种基于cu-btc及au@cu-btc材料的电化学传感手套制备方法,其特征在于:步骤3中磷酸缓冲盐溶液的ph值为6,empa、impa和tdg溶液浓度为1ng/ml~100μg/ml。循环伏安法扫描电压范围为-1v~1v,扫描速度为20mv/s~50mv/s,扫描圈数为5~10圈。差分脉冲伏安法的扫描电压为-0.6~0.6v,扫描速率为0.005v s-1,脉冲幅度为0.05v,采样宽度为0.05s,脉冲周期为0.5s,灵敏度为1.0×10-3av-1。
技术总结
本文公开了一种基于Cu‑BTC及Au@Cu‑BTC材料修饰丝网印刷电极(SPE)的电化学传感手套制备方法。针对具有较高的化学稳定性及有限的电化学活性的神经毒剂的水解产物甲基磷酸乙酯(EMPA)和甲基磷酸异丙酯(IMPA),制备出具有比表面积大、表面反应活性强、电子转移能力强的层状Cu‑BTC MOF材料。在层状Cu‑BTC材料基础上负载经等离子体技术还原得到金纳米颗粒(Au NPs),制备Au@Cu‑BTC材料。利用Au@Cu‑BTC材料与芥子气的水解产物硫二甘醇(TDG)间形成Au‑S键的强亲和力,构建出高效检测TDG的电化学传感手套。该检测装置具有操作简便,便捷省时,低成本,可实现在野外在线检测。
技术研发人员:王瑞雪,郭文婷,梁鑫
受保护的技术使用者:北京化工大学
技术研发日:
技术公布日:2024/12/2
技术研发人员:王瑞雪,郭文婷,梁鑫
技术所有人:北京化工大学
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