深层固化和光致变色油墨的制备方法及固化方法与流程

本发明属于油墨制备，涉及深层固化和光致变色油墨的制备方法及固化方法。

背景技术：

1、油墨是一种重要的印刷材料，可以将文字、图形等印刷或者喷涂在承载物上。油墨包含主要成分和辅助成分混合一起制备成粘稠液体。随着社会需求的增加，油墨的种类和产量也相应扩大和增长。油墨固化方式有很多，包括紫外线、离子束辐射、红外线干燥等模式。其中，紫外线固化具有成本低、高效率、对基材无损伤的优点，得到了广泛应用。然而，由于油墨中经常需要添加各种颜料，导致在固化过程中，紫外线辐射无法穿透，从而使得油墨内部光固化缓慢甚至停止；同时，在油墨固化过程中，从光致变色功能上讲，通常油墨颜色较深，对油墨的光致变色性能影响较大。受油墨自身颜色的影响，光致变色功能自身色彩无法显示。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供深层固化和光致变色油墨的固化方法，该方法使得油墨通过光照和羟基诱导双重固化，提高了油墨固化深度；同时，还能够使光致变色分子在油墨表面重排聚集，使油墨实现光致变色。

2、本发明的另一目的是提供深层固化和光致变色油墨的制备方法。

3、本发明所采用的第一种技术方案是，深层固化和光致变色油墨的制备方法，具体包括如下步骤：

4、步骤1，对纳米碳酸钙进行改性；

5、步骤2，根据步骤1所得产物制备螺吡纳米材料；

6、步骤3，对炭黑进行改性；

7、步骤4，根据步骤2和步骤3所得产物制备光致变色油墨。

8、本发明第一种技术方案的特点还在于：

9、步骤1的具体过程为：

10、取2-6g的纳米碳酸钙，分散在30-90 ml的n,n-二甲基甲酰胺和甲苯混合溶液中，继续加入2-6g的3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌均匀，然后加入滴加1mol/l的氢氧化钠溶液，直至ph为10-11，升高温度至100-160℃并在氮气条件下反应12-24小时，反应结束后，向反应液中加入60-120ml的无水乙醇，7000-10000r/min转速离心分离得到改性后的纳米碳酸钙。

11、步骤2的具体过程为：

12、取5-15g的苯乙烯基螺吡喃、5-15g的全氟丙烯酸丁酯、0.2-0.6g的甘油丙氧杂酸三丙烯酸和0.02-0.06g的引发剂加入到烧瓶中，室温搅拌均匀后，加热至60-120℃反应半小时，然后加入1-3g步骤1改性后的纳米碳酸钙，继续反应2-6h，即得螺吡纳米材料。

13、所述步骤3的具体过程为：

14、步骤3.1，取2-6g的炭黑分散在10-30 ml的n,n-二甲基乙酰胺溶液中，加入0.3-0.9g的nah，60-120℃活化1-3h，然后加入4-乙烯基苄氯，继续室温反应12-24h，反应结束后，抽滤得到滤饼，用100ml乙醇洗涤滤饼，重复三次；

15、步骤3.2，称取1-3g步骤3.1得到的滤饼，加入5-15g的丙烯酸羟乙酯、0.2-0.6g的甘油丙氧杂酸三丙烯酸和0.02-0.06g的引发剂加入到烧瓶中，室温搅拌均匀后，加热至60-120℃反应半小时，停止反应迅速加入工业乙醇中终止反应100-300 ml，得到黑色固体粉末，45-90℃干燥12-24h，得到改性后的炭黑。

16、步骤2和步骤3.2中的引发剂均为偶氮二异丁腈。

17、步骤4的具体过程为：

18、取0.5-1.5g的螺吡纳米材料、0.5-1.5g的改性后的炭黑、1.5-4.5g的异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.02-0.06g的偶氮二异丁腈加入到5-15ml的乙酸乙酯溶液中，超声分散30-60分钟，继续搅拌30-60 min形成黑色凝胶液，即油墨。

19、本发明采用的第二种技术方案是，深层固化和光致变色油墨的固化方法，具体过程如下：取制备好的油墨2-6g，通过丝网印刷的方式印置在10 x 10cm的白卡纸上，经过45-200w的白光光源照射聚合10-20 s，然后置于空气中48-96小时进行深层固化，再将油墨在45w的紫外灯照射下10-20s，固化完成。

20、本发明的有益效果是，本发明利用光照和羟基诱导双重固化油墨机理，达到油墨深层固化的目的。同时构建低表面能的光致变色颜料分子，当油墨固化时，颜料分子在油墨表面重排聚集。最终油墨在紫外光照射前为油墨本征颜色，紫外光照射后无色的颜料分子发生颜色变化。由于颜料分子在油墨表面，可以遮盖油墨本征颜色显示光致变色颜料的颜色。

1.深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：

3.根据权利要求1所述的深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：

4.根据权利要求3所述的深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：

5.根据权利要求3或4任一所述的深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3.2中的引发剂均为偶氮二异丁腈。

6.根据权利要求1所述的深层固化和光致变色油墨的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体过程为：

7.根据权利要求1-6中任一项制备方法制备的深层固化和光致变色油墨的固化方法，其特征在于：具体过程如下：取制备好的油墨2-6g，通过丝网印刷的方式印置在10 x 10cm的白卡纸上，经过45-200w的白光光源照射聚合10-20 s，然后置于空气中48-96小时进行深层固化，再将油墨在45w的紫外灯照射下10-20s，固化完成。