电解制氟用碳阳极板及其制备方法与流程

本发明涉及碳阳极板，具体涉及电解制氟用碳阳极板及其制备方法。

背景技术：

1、氟气性质活泼，具有强氧化性，能在室温或低于室温下与大多数无机物或有机物反应并释放大量的热量，是制备多种氟化物的高效氟化剂，已被广泛应用在化工、医药、日化、核工业等领域。迄今为止，电解制氟是唯一能够大规模工业化生产氟气的方法，而阳极板是氟气制取工艺中极为关键材料，对电解制氟效率有重要影响。

2、碳板作为做常见的阳极材料广泛的应用于电解制氟工业，但在电解槽长时间运行时，碳阳极表面形成c-f聚合物层，引起电阻变大，易产生阳极极化、碳阳极断裂等现象，产生大量的杂质气体，减少了碳阳极的使用时间，延长了生产周期，增加了生产成本。

技术实现思路

1、基于此，本发明提出了一种电解制氟用碳阳极板及其制备方法，改性后的碳阳极板不仅孔隙率降低、强度增加，同时还能在电解制氟的过程中形成石墨嵌入化合物，提高导电率，且表面仍然保持平整，有效阻滞阳极效应。

2、根据本发明的第一方面，提供了一种电解制氟用碳阳极板的制备方法，包括：

3、通过将含有金属盐的热固型浸渍剂浸入碳阳极板孔道及表面；

4、通过焙烧使所述碳阳极板的所述孔道内及所述表面上的所述金属盐和所述热固型浸渍剂碳化，以形成含有金属氧化物的电解制氟用碳阳极板。

5、根据本发明的实施例，包括如下步骤：

6、在真空条件下，采用溶有所述金属盐的所述热固型浸渍剂，对所述碳阳极板进行浸渍；

7、将浸渍完成的所述碳阳极板取出，在惰性氛围下焙烧，得到改性后的所述电解制氟用碳阳极板；

8、其中，所述金属盐为al、ni、cu、mg、li、ag的硝酸盐、硫酸盐及氯化盐的一种或多种。

9、根据本发明的实施例，所述在真空条件下，采用溶有金属盐的热固型浸渍剂，对碳阳极板进行浸渍，包括：

10、将经真空干燥后的所述碳阳极板放入反应釜中，并抽取真空；

11、将预加热的溶有金属盐的热固型浸渍剂加入至所述反应釜中，对所述碳阳极板进行浸渍。

12、根据本发明的实施例，所述抽取真空后，所述反应釜内的压强小于0.1mpa。

13、根据本发明的实施例，所述热固型浸渍剂包括热固型不饱和树脂和环氧树脂的一种或两种；

14、和/或，所述热固型浸渍剂中含有的所述金属盐的浓度为1％～5％。

15、根据本发明的实施例，所述热固型浸渍剂的预加热温度为30℃～60℃。

16、根据本发明的实施例，所述碳阳极板的浸渍温度为30℃～60℃，浸渍时间为0.5h～3h，浸渍压力为0.1mpa～0.5mpa。

17、根据本发明的实施例，所述碳阳极板焙烧的惰性氛围为氮气或氩气。

18、根据本发明的实施例，所述将浸渍完成的所述碳阳极板取出，在惰性氛围下焙烧，得到改性后的所述电解制氟用碳阳极板，包括：

19、使浸渍完成的所述碳阳极板在200℃～340℃进行第一阶段焙烧；

20、使所述第一阶段焙烧完成的所述碳阳极板在450℃～550℃进行第二阶段焙烧；

21、使所述第二阶段焙烧完成的所述碳阳极板在900℃～1100℃进行第三阶段焙烧，得到改性后的所述电解制氟用碳阳极板。

22、根据本发明的实施例，所述第一阶段焙烧、所述第二阶段焙烧以及所述第三阶段焙烧的保温时间为1h，升温速率为2℃/min～10℃/min。

23、根据本发明的第二方面，提供了一种通过上述的制备方法得到的电解制氟用碳阳极板，所述电解制氟用碳阳极板的孔洞内以及表面上含有金属氧化物以及碳化的热固型浸渍剂。

24、从上述技术方案可以看出，本发明提供的电解制氟用碳阳极板的制备方法具有以下有益效果：

25、(1)本发明先将碳阳极板烘干后利用金属的硝酸盐或硫酸盐以及不饱和树脂浸渍，嵌入碳阳极板使电解过程中碳阳极表面的f与石墨形成近于离子键结合，并且经过处理后表面仍保持平整。这种结构可以有效地阻滞碳阳极板在电解槽工作时的阳极效应。

26、(2)本发明在碳阳极板的浸渍液中加入金属盐不仅可提高碳阳极板本身的抗压强度，同时在电解过程中生成的金属氟化物还可提高电极表面润湿性，使氟离子更易吸附，生成的气体更易脱附。

27、(3)本发明还使碳阳极板表面改性提高了氟析出反应的动力学和碳阳极板的导电性。

1.一种电解制氟用碳阳极板的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述在真空条件下，采用溶有金属盐的热固型浸渍剂，对碳阳极板进行浸渍，包括：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述抽取真空后，所述反应釜内的压强小于0.1mpa。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热固型浸渍剂包括热固型不饱和树脂和环氧树脂的一种或两种；

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热固型浸渍剂的预加热温度为30℃～60℃；

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳阳极板焙烧的惰性氛围为氮气或氩气。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将浸渍完成的所述碳阳极板取出，在惰性氛围下焙烧，得到改性后的所述电解制氟用碳阳极板，包括：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一阶段焙烧、所述第二阶段焙烧以及所述第三阶段焙烧的保温时间为1h，升温速率为2℃/min～10℃/min。

10.一种通过权利要求1-9任一所述的制备方法得到的电解制氟用碳阳极板，其特征在于，所述电解制氟用碳阳极板的孔洞内以及表面上含有金属氧化物以及碳化的热固型浸渍剂。