一种基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法与流程

1.一种基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述内标混标溶液中，邻苯二甲酸二己酯-d4、邻苯二甲酸二异癸酯-d4和三氯生-d3的浓度均为100μg/ml。

3.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述抗氧剂1098系列标准工作溶液中，抗氧剂1098、己二酸二(2-乙基己基)酯、抗氧剂1076、偏苯三甲酸三辛酯、抗氧剂1010、双酚a、对羟基苯甲酸甲酯、十二内酰胺、邻苯二甲酸二正辛酯、3,3-硫代二丙酸二月桂酯、柠檬酸三乙酯、油酸酰胺和二十四烷酸的浓度梯度设置为0.1μg/ml～1.0μg/ml，邻苯二甲酸二己酯-d4、邻苯二甲酸二异癸酯-d4和三氯生-d3的浓度均为0.5μg/ml。

4.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述萃取剂中，二氯甲烷和异丙醇的体积比为1:1～1:3，所述助溶剂中，乙醇和水的体积比为1:4～1:6。

5.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，样品浸提液、助溶剂和萃取剂的用量比为5:15:1。

6.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤5中，离心的条件为：1000r/min离心1min。

7.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述加入水或助溶剂是指，当样品浸提液由50％乙醇水作为浸提溶剂对医疗器械产品进行浸提后所得时，加入水；当样品浸提液由水作为浸提溶剂对医疗器械产品进行浸提后所得时，加入助溶剂。

8.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤6中，所述液相色谱质谱联用仪的液相色谱条件为：色谱柱：zorbax sb-c18 2.1×100mm，1.8μm；进样体积为正模式中0.5μl，负模式中3μl；柱温为40℃；流速为0.4ml/min；洗脱方式为梯度洗脱；采用正离子模式时，流动相a为甲酸水溶液，流动相b为甲醇溶液；采用负离子模式时，流动相a为乙酸铵水溶液，流动相b为甲醇溶液。

9.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述步骤6中，所述气相色谱质谱联用仪的高分辨率质谱条件为：离子源为电喷雾离子源；干燥气温度为350℃，干燥气流速为10l/min，鞘气温度为375℃，鞘气流速为11l/min，ms扫描速率为5.00spectra/sec，ms/ms扫描速率为5.00spectra/sec，扫描范围为80-1700amu，fragmentor电压为正模式中75，负模式中125。

10.根据权利要求1所述的基于分散液液微萃取技术检测医疗器械浸提液中不挥发性未知物含量的方法，其特征在于，所述校准曲线中各化合物对应内标为：正模式中，柠檬酸三乙酯、十二内酰胺、抗氧剂1098、油酸酰胺、己二酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二正辛酯的对应内标为邻苯二甲酸二己酯-d4，偏苯三甲酸三辛酯、3，3-硫代二丙酸二月桂酯和抗氧剂1076的对应内标为邻苯二甲酸二异癸酯-d4；负模式中，对羟基苯甲酸甲酯、双酚a、二十四烷酸、抗氧剂1010和抗氧剂1076的对应内标为三氯生-d3。