一种从原料制备电子级硝酸的制备装置及其制备方法与流程

本发明涉及电子级硝酸制备，具体为一种从原料制备电子级硝酸的制备装置及其制备方法。

背景技术：

1、电子级硝酸制备装置用于生产高纯度的硝酸，主要用于电子行业的半导体制造。该装置通过精确的化学反应和纯化过程，从工业级硝酸中去除杂质，确保终产品的超高纯度和稳定性，以满足半导体制造中对化学原料极高的要求。

2、专利公告号为cn220714824u的专利公开了一种电子级硝酸纯化装置，所述加热座的中心处固定有蒸发釜，所述蒸发釜的顶部一侧设置有加液口，所述蒸发釜顶部的蒸汽出口通过蒸汽供管与冷凝器的一端连接，所述冷凝器的另一端通过出液管与收集罐连接；所述蒸发釜的内壁安装有加热盘管，所述加热盘管的一端通过连接管与蒸发釜底部的供液泵连接，所述加热盘管的另一端安装有回液管；所述加热座的内部安装有电热组件，所述加热座的外壁安装有控制板，所述控制板电性连接电热组件和供液泵。该专利采用水浴加热的方式对蒸发釜外壁和内部进行同时加热，实现对硝酸的均匀加热，避免硝酸在纯化过程中产生较多的氮氧化物，提升电子级硝酸纯化质量。

3、但是目前电子级硝酸制备装置存在以下问题：该电子级硝酸制备装置在对硝酸进行加热蒸发时，仅通过搅拌硝酸的方式会导致浓缩釜内部的传热效率不佳，从而造成硝酸在蒸发过程中温度分布不均匀，进而影响硝酸蒸发纯化速率，因此，我们提出了一种从原料制备电子级硝酸的制备装置及其制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种从原料制备电子级硝酸的制备装置及其制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从原料制备电子级硝酸的制备装置，包括制备装置主体，制备装置主体的顶部通过螺栓固定安装有上盖，所述上盖的底部转动安装有搅拌叶杆，且搅拌叶杆通过电机驱动，所述制备装置主体的内壁边缘处设置有加热装置，所述制备装置主体的一侧通过u形管连接有冷凝过滤箱，所述冷凝过滤箱的内壁上方设置有冷凝装置，所述冷凝过滤箱的内壁中部固定有集水通孔盘，所述冷凝过滤箱的内壁底部固定有过滤筒，所述冷凝过滤箱的一侧固定有排液管，所述制备装置主体的内部设置有均热装置，所述均热装置包括筒架，所述筒架通过支架固定安装在制备装置主体的内壁底部，所述搅拌叶杆的叶片上方外壁处固定有转环，且转环转动安装在筒架的顶部，所述转环的外部固定有螺旋叶，且螺旋叶套接在筒架的外部，在搅拌叶杆转动时，搅拌叶杆的叶片会带动转环转动，转环会带动螺旋叶转动，螺旋叶将制备装置主体边缘处被加热装置加热后的硝酸向上搅动提升，从而使得硝酸溶液被螺旋叶搅动输送至筒架内侧。

3、根据上述技术方案，所述转环的顶部开设有空腔，且转环的内壁处开设有开口，所述制备装置主体的内壁处固定有若干个l形连架，若干个所述l形连架中的两个为一组，两个所述l形连架远离制备装置主体内壁的一侧均固定有导流斜板，且导流斜板位于转环的内侧，同时螺旋叶向上搅动提升的部分硝酸会落入到转环的空腔中，当转环的开口转动到导流斜板的位置时，转环的空腔中硝酸会通过转环的开口流入到导流斜板中，硝酸沿着导流斜板向下流动。

4、根据上述技术方案，所述冷凝过滤箱的内部上方设置有刮液装置，所述刮液装置包括双面椭圆形槽环和l形柱杆，所述双面椭圆形槽环通过支架固定在搅拌叶杆的外部，所述l形柱杆横向贯穿且滑动安装在冷凝过滤箱靠近制备装置主体的一侧内壁，且l形柱杆贯穿制备装置主体的外壁，所述l形柱杆的一端滑动安装在双面椭圆形槽环的上方椭圆形槽内部，所述l形柱杆的顶部固定有若干个几形杆，所述几形杆的底部固定有若干个通槽刮板，且通槽刮板与冷凝装置的冷凝管外壁接触，所述制备装置主体和冷凝过滤箱的外壁处均固定有用于防止硝酸蒸汽从l形柱杆的贯穿口处泄漏的密封圈，在搅拌叶杆转动时会带动双面椭圆形槽环转动，双面椭圆形槽环的椭圆形槽带动l形柱杆往复移动，l形柱杆通过几形杆带动通槽刮板沿着冷凝装置的冷凝管外壁往复移动，通槽刮板将冷凝装置的冷凝管外壁上形成的液态硝酸刮下。

5、根据上述技术方案，所述刮液装置还包括若干个伸缩滑柱和若干个缓流板，若干个所述缓流板均匀等距滑动安装在导流斜板的内部，若干个所述伸缩滑柱的一端分别固定在若干个缓流板的顶部，若干个所述伸缩滑柱的另一端均滑动安装在双面椭圆形槽环的下方椭圆形槽内部，同时双面椭圆形槽环在转动过程中，双面椭圆形槽环的椭圆形槽推动伸缩滑柱带动缓流板沿着导流斜板的内部往复移动，缓流板的移动可以对流经导流斜板的硝酸进行主动的推动。

6、根据上述技术方案，所述几形杆的底部固定有若干个弹性伸缩杆，且弹性伸缩杆的伸缩端为朝向冷凝装置的冷凝管方向设置，所述弹性伸缩杆的伸缩端固定有压板，所述压板远离弹性伸缩杆的一侧固定有特氟龙布板，所述通槽刮板的外壁处开设有用于容纳特氟龙布板的通槽，所述冷凝过滤箱的内壁处横向固定有若干个凸块板，所述凸块板靠近冷凝装置冷凝管的一侧固定有半弧块，所述压板的底部远离冷凝装置冷凝管的一侧固定有半弧块，所述凸块板的半弧块位于压板的半弧块运动轨迹上，同时几形杆通过弹性伸缩杆带动压板和特氟龙布板跟着移动，特氟龙布板移动时会吸附冷凝装置的冷凝管外壁残留的液态硝酸，从而进一步减少了冷凝装置的冷凝管外壁液态硝酸的残留量，当压板的半弧块移动到凸块板的半弧块位置时，凸块板的半弧块推动压板的半弧块带动压板靠向特氟龙布板，压板对特氟龙布板进行挤压，特氟龙布板吸附的液态硝酸被挤出特氟龙布板。

7、根据上述技术方案，所述制备装置主体的内部上方设置有扇动装置，所述扇动装置包括齿环，所述齿环通过支架固定在搅拌叶杆的上方外壁处，所述齿环的内壁处均匀等距固定有若干个扇动叶，在搅拌叶杆转动时会带动齿环转动，齿环带动扇动叶发生转动，扇动叶对制备装置主体内部上方的空气进行扇动。

8、根据上述技术方案，所述扇动装置还包括弧形罩，所述弧形罩固定在上盖的底部，且弧形罩位于u形管处，所述弧形罩的底部边缘处固定有l形架，所述l形架的顶部转动安装有齿轮，且齿轮与齿环啮合，所述齿轮的顶部固定有吸引风扇，同时齿环带动齿轮发生转动，齿轮带动吸引风扇发生转动，吸引风扇吸引制备装置主体内的硝酸蒸汽通过弧形罩进入到u形管中。

9、一种从原料制备电子级硝酸的制备装置，包括以下步骤：

10、s1、通过上盖的进料口将硝酸溶液投入到制备装置主体中；

11、s2、通过电机驱动搅拌叶杆对制备装置主体内的硝酸进行搅拌，并启动加热装置对制备装置主体内的硝酸进行加热，硝酸进行加热后形成硝酸蒸汽并通过u形管传输到冷凝过滤箱；

12、s3、启动冷凝装置，冷凝装置会将硝酸蒸汽冷凝液化滴落在集水通孔盘上；

13、s4、集水通孔盘将液化后的硝酸蒸汽汇聚滴落到过滤筒中，随后硝酸液体通过滤筒过滤其内部较大的颗粒后纯化；

14、s5、然后通过排液管排出，即完成电子级硝酸的制备作业。

15、本发明提供了一种从原料制备电子级硝酸的制备装置及其制备方法。具备以下有益效果：

16、（1）本发明通过均热装置的设置，使得搅拌叶杆、转环、螺旋叶、制备装置主体、加热装置配合带动螺旋叶搅动硝酸溶液输送至过滤筒内侧，螺旋叶的搅动作用可以有效地将加热后的硝酸溶液搅拌均匀，确保硝酸溶液温度分布均匀，从而有利于加快硝酸蒸汽的形成，进而有助于硝酸的纯化作业；同时转环的开口转动到导流斜板的位置时，转环的空腔中硝酸会通过转环的开口流入到导流斜板中，硝酸沿着导流斜板向下流动，导流斜板增大了硝酸溶液的蒸发面积，从而加快了硝酸蒸汽的形成。

17、（2）本发明通过刮液装置的设置，使得搅拌叶杆、双面椭圆形槽环、l形柱杆、几形杆配合带动通槽刮板将冷凝装置的冷凝管外壁上形成的液态硝酸刮下，从而有效地提高了硝酸蒸汽的冷凝效率；同时几形杆、弹性伸缩杆、压板配合带动特氟龙布板移动时会吸附冷凝装置的冷凝管外壁残留的液态硝酸，从而进一步减少了冷凝装置的冷凝管外壁液态硝酸的残留量，同时凸块板、压板配合带动特氟龙布板吸附的液态硝酸被挤出特氟龙布板，从而使得特氟龙布板可持续的吸附冷凝装置的冷凝管外壁残留的液态硝酸，同时双面椭圆形槽环、伸缩滑柱配合带动缓流板减缓硝酸流经导流斜板时的流速，从而增加硝酸在导流斜板上的停留时间，停留时间增加有助于提高硝酸的挥发量。

18、（3）本发明通过扇动装置的设置，使得搅拌叶杆、齿环配合带动扇动叶对制备装置主体内部上方的空气进行扇动，扇动空气可以帮助促进热量传递，在硝酸溶液加热过程中，硝酸蒸汽会带走大量热量，而扇动空气可以将热量更均匀地分布到整个制备装置主体内部，有助于提高硝酸溶液加热的效率和稳定性；同时齿环、齿轮配合带动吸引风扇吸引制备装置主体内的硝酸蒸汽通过弧形罩进入到u形管中，从而提高了u形管传输硝酸蒸汽的效率，进而提高了电子级硝酸的制备效率。