一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及粉煤灰基气凝胶制备，具体涉及一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法及其应用。

背景技术：

1、气凝胶是一种固体物质形态，世界上密度最小的固体。气凝胶具有连续的网络结构，微观上具有纳米尺度的均匀性，孔洞率高、比表面积大，其力学、声学、光学、热学等特性明显不同于相应的宏观玻璃态材料。气凝胶性质的特殊性导致了其应用前景的广阔性。二氧化硅气凝胶是常见的气凝胶之一，二氧化硅气凝胶一般采用硅酸甲酯或者正硅酸乙酯作为前驱体来制备二氧化硅气凝胶，这种制备方式存在着原料较贵的缺点。

2、因此，不少人将目光转向了粉煤灰，粉煤灰作为一种常见的工业固废，其含有大量的硅源，如果能够对粉煤灰进行有效利用，不仅减少了粉煤灰对环境的危害，而且节约了资源。为了通过粉煤灰来制备二氧化硅气凝胶，需要对粉煤灰进行酸浸，去除铝等金属氧化物杂质，在酸浸之前需要对粉煤灰进行活化，一般采用高温煅烧处理，煅烧温度600-800℃以上，反应条件较为苛刻，而且对杂质的去除效率不高，而且，随着人们对高强度、高质量气凝胶的需求越来越大，有必要开发出一种基于粉煤灰为基本材料的高强度、高质量气凝胶相变材料。为此，针对上述背景技术中提出的问题，本领域技术人员提出一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，采用如下方法进行制备：

4、s1、制备活化粉煤灰

5、s101、将粉煤灰分散到浓度为0.2-0.4mol/l的正十六烷基硫酸钠溶液中搅拌加热反应0.5-2h，反应过程中向溶液中通入二氧化碳气体，加热温度为60-75℃，之后抽滤得到粗产物；

6、s102、将步骤s101中得到的粗产物通过去离子水清洗之后，放入到通入氮气和氟气的马弗炉中在200-300℃下煅烧2-3h，得到活化粉煤灰；

7、s2、将步骤s1中制备的活化粉煤灰放入到温度为60-95℃浓度为3-5mol/l的盐酸中搅拌1-3h，真空抽滤并用去离子水清洗至ph为7，得到滤渣；

8、s3、将步骤s2中制备的滤渣放入到温度为60-95℃浓度为6-8mol/l的氢氧化钠溶液中搅拌反应2-4h，真空抽滤，得到水玻璃溶液；

9、s4、向步骤s3中制备的水玻璃溶液中加入1mol/l的盐酸溶液，调节ph为9-10，密封静置48h生成湿凝胶后并用去离子水浸泡，之后将湿凝胶放置于分散有改性纳米蛭石的20-50％wt的乙醇水溶液中在110-150℃的密闭环境中反应6-8h，之后继续在60 -70℃的条件下反应20-28h，得到复合湿凝胶；

10、s5、将步骤s4中的湿凝胶浸没于正己烷、三甲基氯硅烷和乙醇的混合溶液中12-16h后得到改性复合湿凝胶，改性复合湿凝胶在通过正己烷清洗之后在常压状态下放置于60-150℃下干燥2-4h，自然冷却至室温后得到粉煤灰基气凝胶相变材料。

11、进一步的，所述步骤s101中粉煤灰与去正十六烷基硫酸钠溶液的质量比为1:(20-30)，所述步骤s102中氮气与氟气之间的体积比为9:1。

12、进一步的，所述步骤s2中活化粉煤灰与盐酸之间的质量比为1:(8-10)。

13、进一步的，所述步骤s3中滤渣的质量与氢氧化钠溶液的质量比为1:(2.5-5)。

14、进一步的，所述步骤s4中去离子水浸泡湿凝胶的时间为24 -72h，每24h更换一次去离子水，浸泡湿凝胶的去离子水与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为(25-50):1，改性纳米蛭石、乙醇水溶液与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为1:(120-180):(12-16)。

15、进一步的，所述步骤s4中的改性纳米蛭石采用如下方法制备：

16、s201、将纳米蛭石分散到氢氧化钠和双氧水的混合溶液中并浸泡4-6h，氢氧化钠的摩尔浓度为1mol/l，双氧水的质量分数为30％wt，浸泡之后的纳米蛭石在过滤之后放入到通入氮气的马弗炉中在350-400℃下煅烧2-3h；

17、s202、将步骤s201中经过煅烧的膨胀蛭石分散到1mol/l的硝酸银溶液中浸泡2-3h后过滤，将过滤产物放入到通入空气的马弗炉中在300-450℃下继续煅烧1-2h，得到改性纳米蛭石。

18、进一步的，所述步骤s201中纳米蛭石与氢氧化钠和双氧水的混合溶液之间的质量比为1:20，所述步骤s201中纳米蛭石与步骤s202中硝酸银溶液之间的质量比为1:30。

19、进一步的，所述步骤s5正己烷、三甲基氯硅烷和乙醇之间的质量比为10:1:30，所述正己烷、三甲基氯硅烷和乙醇混合溶液的质量与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为20:1。

20、一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法制备出的粉煤灰基气凝胶相变材料在保温材料中的应用。

21、保温材料可以是保温毡、保温板、保温墙等，本发明中的粉煤灰基气凝胶相变材料可以作为用于制备保温毡、保温板、保温墙等保温材料中的一种材料。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

23、1.本发明在通过粉煤灰来制备气凝胶相变材料之前，先对粉煤灰进行活化处理，活化处理过程中能够有效增大粉煤灰表面的孔隙，便于后面氟气对粉煤灰的处理，提高活化效率，在之后的酸浸处理中，能够最大化去除粉煤灰中除了二氧化硅之外的其他杂质，提高制备的气凝胶质量；

24、2.本发明在制备得到湿凝胶之后，利用湿凝胶本身的吸附性能，向其中添加了改性纳米蛭石，改性纳米蛭石有效的提高了形成的气凝胶空间网络结构强度，在制备气凝胶，溶剂蒸发的时候，气凝胶不容易发生坍塌，同时增强其隔热能力和孔隙率，同时通过利用纳米蛭石本身的特性，方便将银引入到气凝胶之中，使气凝胶在作为保温材料应用时，具有不错的抗菌作用。

1.一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，采用如下方法进行制备：

2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s101中粉煤灰与去正十六烷基硫酸钠溶液的质量比为1:(20-30)，所述步骤s102中氮气与氟气之间的体积比为9:1。

3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中活化粉煤灰与盐酸之间的质量比为1:(8-10)。

4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中滤渣的质量与氢氧化钠溶液的质量比为1:(2.5-5)。

5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中去离子水浸泡湿凝胶的时间为24-72h，每24h更换一次去离子水，浸泡湿凝胶的去离子水与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为(25-50):1，改性纳米蛭石、乙醇水溶液与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为1:(120-180):(12-16)。

6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的改性纳米蛭石采用如下方法制备：

7.根据权利要求6所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s201中纳米蛭石与氢氧化钠和双氧水的混合溶液之间的质量比为1:20，所述步骤s201中纳米蛭石与步骤s202中硝酸银溶液之间的质量比为1:30。

8.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法，其特征在于，所述步骤s5正己烷、三甲基氯硅烷和乙醇之间的质量比为10:1:30，所述正己烷、三甲基氯硅烷和乙醇混合溶液的质量与步骤s3中所用滤渣之间的质量比为20:1。

9.如权利要求1-8任意一项所述的一种粉煤灰基气凝胶相变材料的制备方法制备出的粉煤灰基气凝胶相变材料在保温材料中的应用。