一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法及装置与流程

本发明涉及三(三溴苯氧基)三嗪领域，尤其是涉及一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法及装置。

背景技术：

1、目前在三(三溴苯氧基)三嗪的制备过程中，针对于如何从制备获得的三(三溴苯氧基)三嗪粗品溶液中提取获得固体产物，现有技术提出了多种解决方案。如中国专利cn103275025b、cn102414183a等均提出采用降温结晶的沉淀方法，进行粗品溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的提取；以及中国专利cn102344420a、中国专利cn102838554a中均提出采用水共沸结晶的沉淀方法，进行溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的提取。

2、针对于三(三溴苯氧基)三嗪的降温结晶方法，以中国专利cn103275025b为例，其提供了一种优化的溴代三嗪生产方法，具体是将水洗后的三(三溴苯氧基)三嗪粗品液转移到加热釜内，在加热溶解状态下进行减压抽滤，最后转入至蒸馏釜内搅拌结晶，干燥，制得三(三溴苯氧基)三嗪产品。虽然降温结晶方法能够获得纯度较高的固体产品，但其结晶溶剂中有产物成分残留，且固体产品中有溶剂残留，结晶效率低，后处理复杂，环保性差。

3、针对于三(三溴苯氧基)三嗪的水共沸结晶方法，以中国专利cn102344420a为例，其提供了一种三(三溴苯氧基)三嗪的制备方法，具体是通过结晶釜的进料口向结晶釜中加入有机料液（即制备获得的三(三溴苯氧基)三嗪溶液），再通过水计量槽向结晶釜中加入适量的去离子水或蒸馏水后，升温蒸馏，馏分经冷凝器、分水器分离，水回流至结晶釜，有机溶剂收集套用；当有馏分出来时，同时开始补加水，补水的速度与有机溶剂馏出的速度相等，保持结晶釜中的物料总体积不变；待有机溶剂全部蒸完后，继续蒸馏30分钟；然后将结晶釜内物料温度降至40℃以下，放料离心，获得细小颗粒固体三(三溴苯氧基)三嗪湿品；三(三溴苯氧基)三嗪湿品经干燥，制得粒径为0.8-2.0mm颗粒状固体三(三溴苯氧基)三嗪产品。该专利的技术方案虽然采用水共沸结晶替代现有的冷却结晶和溶剂萃取结晶后，能够一定程度上改善结晶状态，但其溶剂中仍存在有产物成分残留，环保性差，结晶效率有待进一步提高。

4、上述的三(三溴苯氧基)三嗪结晶处理方法，除上述缺陷外，更重要的是，现有各三(三溴苯氧基)三嗪结晶方法均为间歇式固液结晶分离过程，其处理过程不易操控，严重限制三(三溴苯氧基)三嗪的生产效率，生产成本高，无法实现连续化的三(三溴苯氧基)三嗪结晶处理。

5、进一步的，发明人在三(三溴苯氧基)三嗪的连续化结晶研发过程中发现，在对三(三溴苯氧基)三嗪粗品溶液进行连续结晶中，存在有产品颗粒尺寸分布不均，以及产品颗粒团聚、结块问题；无法在有效实现三(三溴苯氧基)三嗪连续结晶的同时，避免三(三溴苯氧基)三嗪固体颗粒的团聚、结块问题，获得颗粒尺寸分布均匀的三(三溴苯氧基)三嗪产品。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法及装置，克服现有三(三溴苯氧基)三嗪结晶过程中结晶溶剂中残留产物成分，固体产品中残留溶剂，结晶效率低，环保性差的问题；能够在有效实现三(三溴苯氧基)三嗪连续结晶的同时，避免三(三溴苯氧基)三嗪固体颗粒的团聚、结块问题，获得颗粒尺寸分布均匀的三(三溴苯氧基)三嗪产品。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法，包括有以下步骤：连续制备微分散乳浊液、连续汽提结晶；

4、所述连续制备微分散乳浊液的方法为，在结晶釜内提前加入三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和热水后；三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和热水同时连续进料至微分散萃取器，获得微分散乳浊液，并连续出料至结晶釜；

5、所述连续制备微分散乳浊液中，连续进料至微分散萃取器的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液温度为20-40℃，热水温度为60-95℃；

6、所述连续汽提结晶的方法为，结晶釜持续接收来自微分散萃取器的微分散乳浊液，并保持结晶釜温度为60-95℃；同时，结晶釜内的混合结晶物料在转料泵作用下，一部分回流至结晶釜，另一部分采出至离心机离心后，经固液分离，得到三(三溴苯氧基)三嗪固体结晶颗粒。

7、优选的，所述连续制备微分散乳浊液中，三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的含量为10-50wt%。

8、优选的，所述连续制备微分散乳浊液中，结晶釜内提前加入的热水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的质量比，与连续通入微分散萃取器的热水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的质量比相等。

9、优选的，所述连续制备微分散乳浊液中，结晶釜内提前加入的热水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的质量比为1-10:1；连续通入微分散萃取器的热水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的质量比为1-10:1。

10、优选的，所述连续汽提结晶中，微分散乳浊液在结晶釜内的停留时间为30-60min。

11、优选的，所述连续汽提结晶中，结晶釜内的混合结晶物料在转料泵作用下，一部分回流至结晶釜，另一部分采出至离心机的回流比为1-5:1。

12、进一步的，所述连续汽提结晶中，持续收集受热挥发的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的溶剂二氯甲烷，并经冷凝后回收；

13、离心机离心及固液分离中回收的液体，经加热获得热水后，回用进料至微分散萃取器。

14、优选的，控制连续进料至微分散萃取器的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的绝干质量，与采出至离心机的混合结晶物料中三(三溴苯氧基)三嗪的绝干质量相等。

15、一种实现前述方法的三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶装置，包括有：微分散萃取器、结晶釜、转料泵、冷凝器；

16、所述微分散萃取器的出料口与结晶釜进料口连接，结晶釜的底部出料口与转料泵的进料口管道连接，转料泵的出料管道连接有循环管道、离心机进料管道；循环管道与离心机进料管道并联；

17、所述结晶釜的顶部轻组分出口与冷凝器的进料口管道连接。

18、所述微分散萃取器用于持续接收并处理三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和热水，获得微分散乳浊液；

19、所述微分散萃取器由微孔分散器和萃取器组成；

20、所述微孔分散器内含有15-20个直径为0.5-2mm的有机相分散筛孔，和至少含有一个水力学直径为3-5mm的t型或者y型油水交汇通道结构；

21、所述萃取器的内壁均匀设置有对称分布的蘑菇状凸起，且所述蘑菇状凸起的高度为萃取器内径的1/5-2/5。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

23、（1）本发明的三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法及装置，将特定温度的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和热水持续进料至微分散萃取器内，经微孔分散器和萃取器处理后，获得微分散乳浊液；然后微分散乳浊液持续进料至结晶釜内，在特定结晶温度条件下，通过控制微分散乳浊液停留时间及结晶釜内混合结晶物料的回流比，进行连续汽提结晶，采出至离心机的混合结晶物料经离心、固液分离，获得三(三溴苯氧基)三嗪固体结晶颗粒（湿料），且离心、固液分离获得的液体可作为热水回用至连续制备微分散乳浊液步骤；前述各技术手段相互配合、协同作用，能够现有三(三溴苯氧基)三嗪结晶过程中结晶溶剂中残留产物成分，固体产品中残留溶剂，结晶效率低，环保性差的问题；能够在有效实现三(三溴苯氧基)三嗪连续结晶的同时，避免三(三溴苯氧基)三嗪固体颗粒的团聚、结块问题，获得颗粒尺寸分布均匀的三(三溴苯氧基)三嗪产品。

24、（2）本发明的三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法，结晶获得的三(三溴苯氧基)三嗪固体结晶颗粒形状规则、粒径均匀，无团聚、结块情况，且三(三溴苯氧基)三嗪固体结晶颗粒中溶剂（二氯甲烷）残留量为0g/kg；结晶获得的三(三溴苯氧基)三嗪固体结晶颗粒经干燥去除水分后，即可获得三(三溴苯氧基)三嗪固体产品。

25、（3）本发明的三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法，能够在有效实现三(三溴苯氧基)三嗪连续结晶的同时，有效回收连续汽提结晶中受热挥发的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的溶剂（二氯甲烷）；还能够将离心机离心及固液分离中回收的水回用至连续制备微分散乳浊液步骤，连续生产过程不产生污水，后续后处理，环境友好性高。

26、（4）本发明的三(三溴苯氧基)三嗪的连续汽提结晶方法，工艺方法简洁，易于操作，适用于规模化生产。