儿茶醛的一步合成方法

本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种儿茶醛的一步合成方法。
背景技术:
1、儿茶醛是合成药物和香料的重要中间体,作为药物可以治疗糖尿病并发症,我国儿茶醛的来源主要靠进口。有关儿茶醛合成的文献报道的方法较多。应用最为广泛的是以邻苯二酚为起始物,经甲基化生成邻甲氧基苯酚,再与乙醛酸经缩合、氧化脱羧反应生成3-甲氧基-4羟基苯甲醛,最后经过水解将3位的甲基水解生成儿茶醛。这条路线较复杂,而且从原料出发引入的甲基最终又被水解掉,相当于额外增加了反应步骤,提高了成本。以氯化铜为氧化剂,邻苯二酚与乙醛酸的缩合产物氧化成儿茶醛,氧化产率在67.3%左右,但氯化铜用量为反应物的6倍,成本高,而且回收和重复利用较为困难,容易造成污染。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题,本发明提供了一种儿茶醛的一步合成方法。本发明以邻苯二酚为原料,经过与pocl3和dmf反应,一步上醛基得到产品儿茶醛。
2、其中,具体的反应和反应条件如下:
3、
4、邻苯二酚:dmf=1:1-3(mol),pocl3:dmf=1:1-3(mol),反应时间1-5h,反应温度5-100℃。
5、本发明的技术方案如下所述:
6、一种儿茶醛的一步合成方法,包括如下步骤:邻苯二酚和三氯氧磷(pocl3)混合,滴加二甲基甲酰胺(dmf),然后,反应温度5-100℃,反应时间1-5h,反应完全后得到儿茶醛;
7、其中,邻苯二酚、三氯氧磷(pocl3)与二甲基甲酰胺(dmf)的摩尔比为1:1:1~3。
8、优选,反应温度在20-60℃之间。
9、优选,邻苯二酚:pocl3:dmf=1:1:2(mol)。
10、有益效果
11、本发明以邻苯二酚为原料,经过与pocl3和dmf反应一步上醛基得到产品,步骤简单,收率高,制造成本低,在工业上具有显著的优势。
12、相比现有技术反应复杂、副产物多等缺陷,本发明的合成方法副产物少,一步法合成,不仅降低了成本,而且无污染更为绿色可行。
技术特征:
1.一种儿茶醛的一步合成方法,其特征在于:邻苯二酚和三氯氧磷(pocl3)混合,滴加二甲基甲酰胺(dmf),然后,反应温度5-100℃,反应时间1-5h,反应完全后得到儿茶醛;
2.根据权利要求1所述合成方法,其特征在于:反应温度在20-60℃之间。
3.根据权利要求1所述合成方法,其特征在于:邻苯二酚:pocl3:dmf的摩尔比为1:1:2。
技术总结
本发明涉及儿茶醛的一步合成方法。具体的为3,4‑二羟基苯甲醛(儿茶醛)的合成方法,它是重要的药物和香料中间体。本发明以邻苯二酚为主要原料,通过和三氯氧磷(POCl3)与二甲基甲酰胺(DMF)反应,一步上醛基得到产品儿茶醛。本发明步骤简单,产品收率高,生产成本低,在工业上具有显著的优势。
技术研发人员:李兴存
受保护的技术使用者:烟台大学
技术研发日:
技术公布日:2024/12/12
技术研发人员:李兴存
技术所有人:烟台大学
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