一种连续法生产乙烯基硅油的方法和应用与流程

本发明属于硅油生产，特别涉及一种连续法生产乙烯基硅油的方法和应用。

背景技术：

1、硅油是含有硅氧键(-si-o-si-)的有机硅化合物的总称，其种类很多。其中，乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。

2、传统的硅油生产可采用间歇式和连续式两种工艺，间接式生产，即采用釜式反应，其效率低，且品质无法保障；连续式生产，即采用管道，蒸发器等设备连续生产，但是其在切换不同品种的硅油时，会产生大量的中间层，无法很好地得到不同等级挥发份的硅油。总之，在硅油的生产过程中存在工艺繁琐、生产效率低、产品能耗高、产品批次稳定性差，不能满足客户对不同挥发份硅油需求的问题。

3、因此，亟需提供一种连续法生产乙烯基硅油的方法，其可生产不同等级挥发份的硅油，硅油稳定性好，且在切换不同品种的硅油产品时不存在混合层的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。具体而言，本发明提供一种连续法生产乙烯基硅油的方法，其可生产不同等级挥发份的硅油，且硅油稳定性好，且在切换不同品种的硅油产品时不存在混合层的问题。

2、本发明的发明构思：本发明采用连续法生产乙烯基硅油，首先将二甲基环硅氧烷混合物、乙烯基封头剂混合，加热，加入催化剂，进行第一次反应，然后加入中和剂，进行第二次反应，减压蒸馏，得到硅油1；然后将硅油1加入薄膜蒸发器中，脱低处理，得到硅油2；再将硅油2加入分子蒸发器中，脱低处理，得到硅油3。本发明通过反应釜中的减压蒸馏、薄膜蒸发器和分子蒸发器的联用，脱出馏分不断升高，一级一级将挥发份降低，得到不同等级挥发份的硅油1、硅油2和硅油3，且硅油稳定性好，能耗低，同时在切换不同品种的硅油产品时不存在混合层的问题。

3、因此，本发明的第一方面提供一种连续法生产乙烯基硅油的方法。

4、具体的，一种连续法生产乙烯基硅油的方法，包括以下步骤：

5、(1)将二甲基环硅氧烷混合物、乙烯基封头剂混合，加热，加入催化剂，进行第一次反应，然后加入中和剂，进行第二次反应，减压蒸馏，得到硅油1；

6、(2)将步骤(1)所得的所述硅油1加入薄膜蒸发器中，脱低处理，得到硅油2；

7、(3)将步骤(2)所得的所述硅油2加入分子蒸发器中，脱低处理，得到硅油3。

8、具体的，步骤(1)在反应釜中进行，通过利用反应釜、薄膜蒸发器和分子蒸发器脱出馏分不断升高的原理，一级一级将挥发份降低，可生产不同等级挥发份硅油，反应釜可实现挥发份小于等于1.5％，步骤(2)可实现挥发份小于1％，步骤(3)可实现挥发份小于0.5％，且硅油稳定性好，切换时不存在混合层，同时系统能耗大大降低，比现有技术中的釜式反应，可降低约20％。此外，通过减压蒸馏，提高了蒸发效率，进而可大大降低薄膜蒸发器和分子蒸发器的面积，且减少相应的配套设备，如接收罐，转接泵等，设备成本降低约30％，同时由于薄膜蒸发器和分子蒸发器面积的降低使得其安装高度降低，进而可降低厂房高度，适合低层次厂房。

9、优选地，所述二甲基环硅氧烷混合物(dmc)包括六甲基环三硅氧烷(d3)、八甲基环四硅氧烷(d4)、十甲基环五硅氧烷(d5)、十二甲基环六硅氧烷(d6)；和/或，所述乙烯基封头剂包括乙烯基硅油。

10、优选地，所述乙烯基硅油包括粘度为4-10mm/s的端乙烯基聚二甲基硅烷的混合物。

11、优选地，所述二甲基环硅氧烷混合物在混合前先经过脱水处理，所述脱水处理的温度为45-65℃，所述脱水处理的时间为0.9-2.2h；进一步优选地，所述脱水处理的温度为50-60℃，所述脱水处理的时间为1-2h。

12、优选地，步骤(2)和(3)脱低处理后脱除的小分子(记为回收低分子)可返回反应釜中，作为原料重复使用。步骤(1)具体为：将二甲基环硅氧烷混合物、乙烯基封头剂和回收低分子混合，加热，加入催化剂，进行第一次反应，然后加入中和剂，进行第二次反应，减压蒸馏，得到硅油1。

13、优选地，经过脱水处理后的dmc、乙烯基封头剂和回收低分子的质量比为3880：(70-90)：(270-360)；进一步优选地，经过脱水处理后的dmc、乙烯基封头剂和回收低分子的质量比为3880：(75-85)：(300-330)；更进一步优选地，经过脱水处理后的dmc、乙烯基封头剂和回收低分子的质量比为3880：80：316。

14、具体的，所述回收低分子包括小分子硅油和dmc。

15、优选地，步骤(1)中，所述混合后先升温至110-130℃，然后加入所述催化剂；进一步优选地，所述混合后先升温至115-125℃，然后加入所述催化剂；更进一步优选地，所述混合后先升温至120℃，然后加入所述催化剂。

16、优选地，步骤(1)中，所述催化剂包括碱性催化剂。

17、优选地，所述碱性催化剂包括氢氧化钾碱胶。

18、优选地，所述催化剂和所述回收低分子的质量比为6：(70000-90000)；进一步优选地，所述催化剂和所述回收低分子的质量比为6：(75000-85000)；更进一步优选地，所述催化剂和所述回收低分子的质量比为6：79000。

19、优选地，步骤(1)中，所述第一次反应的反应温度为130-160℃，所述第一次反应的反应时间为3-5h；和/或，所述第二次反应的反应温度为130-160℃，所述第二次反应的反应时间为0.8-1.5h。

20、进一步优选地，步骤(1)中，所述第一次反应的反应温度为140-150℃，所述第一次反应的反应时间为3.5-4.5h；和/或，所述第二次反应的反应温度为140-150℃，所述第二次反应的反应时间为0.9-1.2h。

21、优选地，所述中和剂包括磷酸基酯酸胶。

22、具体的，所述磷酸基酯酸胶为磷酸与八甲基环四硅氧烷反应所得；所述中和剂的作用是反应1反应结束后通过加入酸性的中和剂中和碱性的催化剂，以达到去除催化剂的目的。

23、优选地，所述催化剂和所述中和剂的质量比为1：1-2；进一步优选地，所述催化剂和所述中和剂的质量比为1：1.2-1.7；更进一步优选地，所述催化剂和所述中和剂的质量比为1：1.5。

24、优选地，步骤(1)中，所述减压蒸馏的温度为160-190℃，所述减压蒸馏的时间为2.5-4.5h，所述减压蒸馏的真空度为100pa以上；进一步优选地，所述减压蒸馏的温度为170-180℃，所述减压蒸馏的时间为3-4h，所述减压蒸馏的真空度为大于100pa小于等于500pa。

25、具体的，所述减压蒸馏为脱低处理，即脱除低分子，脱低结束后低分子进入低分子罐中，且可回收利用，作为回收低分子继续参与步骤(1)的反应。

26、优选地，步骤(2)中，所述脱低处理的温度为160-190℃，所述脱低处理的真空度为50pa以上；和/或，步骤(3)中，所述脱低处理的温度为160-190℃，所述脱低处理的真空度为50pa以上。

27、进一步优选地，步骤(2)中，所述脱低处理的温度为170-180℃，所述脱低处理的真空度为大于50pa小于等于100pa；和/或，步骤(3)中，所述脱低处理的温度为170-180℃，所述脱低处理的真空度为大于50pa小于等于100pa。

28、具体的，经过步骤(2)的脱低处理后，低分子通过冷凝器连续流入低分子罐中，经过步骤(3)的脱低处理后，低分子通过冷肼连续流入到低分子罐中。

29、优选地，所述硅油1的挥发份为1-1.5％；所述硅油2的挥发份为大于0.5％小于1％；所述硅油3的挥发份为0.05-0.5％。

30、进一步优选地，所述硅油1的挥发份为1-1.4％；所述硅油2的挥发份为大于0.55％小于0.9％；所述硅油3的挥发份为0.05-0.4％。

31、更进一步优选地，所述硅油1的挥发份为1.1％；所述硅油2的挥发份为0.8％；所述硅油3的挥发份为0.2％。

32、具体的，如果需要挥发份1-1.5％的硅油，则得到硅油1后打开反应釜夹套冷油阀门，降温，冷却到100℃后，用氮气压到合格品罐，硅油过滤包装。如果需要挥发份为大于0.5％小于1％的硅油，则继续进行步骤(2)，得到硅油2后将硅油打到成品罐中降温后包装。如果需要挥发份0.05-0.5％的硅油，则继续进行步骤(3)，得到硅油3，即为挥发份0.05-0.5％的硅油。通过利用反应釜、薄膜蒸发器和分子蒸发器一级一级将挥发份降低，可生产不同等级挥发份硅油，满足客户的不同需求。

33、本发明的第二方面提供一种本发明第一方面所述的连续法生产乙烯基硅油的方法在硅油生产领域中的应用。

34、相对于现有技术，本发明提供的技术方案的有益效果如下：

35、(1)本发明通过反应釜中的减压蒸馏、薄膜蒸发器和分子蒸发器的联用，脱出馏分不断升高，一级一级将挥发份降低，得到不同等级挥发份的硅油1、硅油2和硅油3，且硅油稳定性好，能耗低，同时在切换不同品种的硅油产品时不存在混合层的问题。

36、(2)本发明先经过减压蒸馏，提高了蒸发效率，可大大降低薄膜蒸发器和分子蒸发器的面积，减少薄膜蒸发器和分子蒸馏的配套设备，如接收罐，转接泵等，设备成本降低约30％，且由于薄膜蒸发器和分子蒸发器面积的降低使得它们的安装高度降低，进而可降低厂房高度，适合低层次厂房。

37、(3)本发明脱低处理后脱除的小分子可以返回反应釜中作为原料继续参与反应，具有一定的经济效益。