一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后处理方法与流程

(一)本发明涉及化工，具体涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后处理方法。

背景技术：

0、(二)背景技术

1、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(简称“还原物”)，是一种重要的分散染料中间体，其主要用于生产分散兰301#、分散兰291#、分散兰291:1#、分散紫93#、分散兰281#、分散兰148#等。2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作为偶合组分的分散染料，品质稳定，发色强度高，升华牢度优良，染料应用性能优越，特别适用于热熔法染色，亦可用于高温高压法或载体法染色，既可单色使用，亦可用于拼色，尤其以拼黑色更佳，主要应用于涤纶及其混纺织物的染色，具有广阔的市场前景。

2、工业化生产还原物主要是以对氨基苯甲醚为原料，经酰胺化反应、混酸硝化、催化加氢还原制备；加氢反应结束后，反应液分离出催化剂后物料再精馏回收溶剂，得到一定含量2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的水溶液，催化剂和溶剂再循环套用。由于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚在水中易变质，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液料不宜长期储存，也难以远距离运输，目前工业产品的商品形态多为结晶物，即2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液料降温结晶分离、分离得到2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚固体。由于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚在水中有一定的溶解度，在结晶母液中仍残留较多产品，产品收率偏低，结晶母液cod含量较高、色度深，处理难度大，处置成本高。且母液中的有机物并未得到有效利用，造成了资源的浪费。因此，亟需提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚新的后处理方法，提高产物收率，减少废水的产生，更加的绿色环保。

技术实现思路

0、(三)
技术实现要素：

1、本发明的目的是提供一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品的后处理方法，对回收催化剂和溶剂后的加氢料液不再结晶分离出母液，从而避免了母液中的资源浪费，提高了产品收率，减少了废水处理成本。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后处理方法，包括如下步骤：

4、先从催化加氢还原反应后得到的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料中分离出催化剂，再脱除加氢溶剂，脱溶剂后物料中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品纯度≥98％(该纯度为hplc纯度)，然后控制一定温度脱水，得到一定含水率的熔融态2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料，所述熔融态2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料经切片或降温粉碎处理即得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。其中，分离出的催化剂循环套用，脱出来的溶剂回用于加氢工序。

5、本发明所述催化加氢还原反应后得到的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料主要含有2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、少量有机杂质、固体催化剂、加氢溶剂和水。

6、本发明中，所述的催化剂分离方法可为本领域常规方法，如沉降分离、膜分离等，优选为膜分离。

7、本发明中，所述的脱除溶剂的方法可为本领域除去溶剂常规的方法，优选为精馏。

8、本发明中，所述的脱水方式可为本领域常规方法，优选为蒸馏塔或降膜蒸发器脱水。

9、本发明中，所述的脱水温度可通过调节脱水进料量和热介质流量或设备内物料的气相压力来控制，脱水温度可为80-150℃，优选95-150℃，更优选100-130℃。

10、本发明中，脱水后的熔融态2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料的含水率需在合适范围内。若含水率过低、则生产能耗较高、生产过程易产生粉尘；若含水率过高，会影响产品切片/粉碎的效果；同时，含水率过高也可能导致产品结构中酯基发生水解，且成品在贮存时易结块。因此控制脱水后的熔融态2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料的含水率为5-30wt％，优选10-20wt％。

11、本发明中，所述的切片装置为本领域常用的设备，如摇动式切片机、轮转式切片机、滑动式切片机、推动式切片机、冰冻切片机等。

12、本发明中，所述的粉碎装置为本领域常用的设备，如高压辊式粉碎机、分切式粉碎机等。

13、与现有技术相比，本发明的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的后处理方法具有如下优点：

14、(1)与2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚液体物料相比，本发明的产品形态更便于长期稳定储存及长距离运输。

15、(2)与现有重结晶处理工艺相比，本发明产品不产生含有机物的母液废水，浓缩蒸出水水质好，可回用生产，解决了现有技术存在的分离成本高、三废排放量大而且难以治理的缺陷，本发明工艺更加环保。

16、(3)传统降温结晶后处理技术母液中含有一定含量的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，影响产品收率，本发明工艺没有母液产生，避免了资源的浪费，提高了产品收率。

17、(四)具体实施方式

18、下面结合具体实例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

19、实施例1

20、将催化加氢还原反应后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料送入膜分离装置进行催化剂分离，分离出来的催化剂返回加氢工序，除催化剂后的料液打入脱溶剂塔精馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回用于加氢工序。脱溶剂后的物料中产品纯度为99.2％，物料计量后打入蒸馏塔于常压、100-120℃下进行脱水，通过控制脱出的水量得到含水率为15wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料，放入中转槽。熔融物料经计量后进入轮转式切片机处理，处理后称重、包装即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品，产品质量符合gb/t 25786—2016中的优等品要求，产品性质稳定，可稳定存储6个月以上。

21、实施例2

22、将催化加氢还原反应后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料进入沉降釜进行催化剂分离，分离出来的催化剂返回加氢工序，除催化剂后的料液打入脱溶剂塔精馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回用于加氢工序。脱溶剂后的物料中产品纯度为98.4％，物料计量后打入降膜蒸发器于真空20kp、80-100℃下进行脱水，通过控制脱出的水量得到含水率为30wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料，放入中转槽。熔融物料经计量后进入轮转式切片机处理，处理后称重、包装即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品，产品质量符合gb/t 25786—2016中的合格品要求。产品性质稳定，可稳定存储3个月以上。

23、实施例3

24、将催化加氢还原反应后的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚物料送入膜分离装置进行催化剂分离，分离出来的催化剂返回加氢工序，除催化剂后的料液打入脱溶剂塔精馏，蒸馏出的溶剂经冷凝后回用于加氢工序。脱溶剂后的物料中产品纯度为99％，物料含水率约60％，物料以1t/h的流量连续打入降膜蒸发器于常压、110-130℃下进行脱水，控制脱水速度为0.56t/h，脱水后得到含水率为10wt％的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚熔融物料。熔融物料经冷却器降温至60℃以下通过绞笼输送至辊式粉碎机处理，破碎物料最大粒径小于4mm，处理后称重、包装即可得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品，产品质量符合gb/t 25786—2016中的优等品要求。产品性质稳定，可稳定存储6个月以上。