一种陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜的制备方法与流程

本发明及电池隔膜领域，特别是涉及一种聚酰亚胺纤维膜的制备方法，适用于锂离子电池、超级电容器等储能设备。

背景技术：

1、随着锂离子电池的广泛应用，对电池隔膜的性能要求越来越高。隔膜作为电池的重要组成部分，不仅要求具有良好的离子导电性，还需具备良好的热稳定性、机械强度和化学稳定性。现有技术中的聚烯烃基隔膜存在热稳定性差的缺点，难以满足高性能电池的需求。

2、聚酰亚胺纤维因其具有优异的热稳定性、机械强度和化学惰性，成为一种理想的隔膜材料。然而，现有的聚酰亚胺膜制备工艺往往采用二酐和二胺粉末在极性溶剂下浇铸成膜、旋转/流延涂布、流延拉伸工艺，存在复杂、成本高的缺点。因此，亟需一种简单、高效的聚酰亚胺纤维膜制备方法。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜的制备方法，在聚酰亚胺溶液中加入陶瓷粉体，通过静电纺丝工艺制备陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜，进一步提高了复合纤维膜的热稳定性和力学强度。

2、为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

3、一种陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷增强聚酰亚胺纤维由矿物质与聚酰亚胺纤维复合而成；所述陶瓷增强聚酰亚胺纤维平均直径200～500nm；纤维膜厚度为20～400μm。

4、上述方法包括以下步骤：

5、(1)制备陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜：将聚酰亚胺粉末溶于n,n-二甲基甲酰胺混合均匀形成聚酰亚胺溶液，将矿物质粉末超声分散于聚酰亚胺溶液中形成混合液a，然后将所述混合液a静电纺丝形成前驱体纤维膜，再将所述前驱体纤维膜置于氮气或者氩气气氛中热处理，经辊压机滚压后即得到所述陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜。

6、上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，聚酰亚胺粉末数均分子量1000g/mol～100000g/mol；聚酰亚胺溶液固含量8％～25wt％；粘度1.3dl/g～3.5dl/g。

7、上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所选陶瓷均为矿物质粉末，莫来石、高岭土、埃洛石、凹凸棒土、堇青石的一种或几种；陶瓷在混合溶液a中的含量为5％～25wt％。

8、上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，静电纺丝过程中，注射泵喷头直径为0.3～1.2mm，所述混合液a的流速为0.4～1.2ml/小时，注射泵喷头与收集辊之间的距离10～20cm，注射泵喷头与收集辊之间的电压为15～25kv。

9、上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，热处理的温度为150～350℃，热处理时间为1～4小时。

10、上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，辊压机辊缝压力6.5～9.5mpa。

11、与现有技术相比，本发明的优点在于：

12、(1)本发明采用静电纺丝技术制备了陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜；矿物质陶瓷具有优异的物理和化学性质，能够显著改善聚酰亚胺纤维膜的力学性能。同时，矿物质陶瓷还可改善纤维膜的耐热性和耐化学腐蚀性，可显著改善锂离子电池的安全性能。

13、本发明直接采用聚酰亚胺粉末溶于n,n-二甲基甲酰胺溶液形成电纺丝纺丝液，相比于传统的二酐和二胺制备聚酰胺酸溶液经电纺后再热亚胺化成纤维膜工艺，制备方法简单，易于控制，成本低且重复性好，且所用设备为常规设备，因而便于工业化生产。

1.一种陶瓷增强聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷增强聚酰亚胺纤维由矿物质与聚酰亚胺纤维复合而成；所述陶瓷增强聚酰亚胺纤维平均直径200～500nm；纤维膜的厚度为20～400μm。

2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚酰亚胺粉末数均分子量1000g/mol～100000g/mol；聚酰亚胺溶液固含量3％～25wt％；粘度1.3dl/g～3.5dl/g。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所选陶瓷均为矿物质粉末，莫来石、高岭土、埃洛石、凹凸棒土、堇青石的一种或几种；陶瓷在混合溶液a中的含量为5％～25wt％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，静电纺丝过程中，注射泵喷头直径为0.3～1.2mm，所述混合液a的流速为0.4～1.2ml/小时，注射泵喷头与收集辊之间的距离10～20cm，注射泵喷头与收集辊之间的电压为15～25kv。

5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热处理的温度为150～350℃，热处理时间为1～4小时。

6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，辊压机辊缝压力6.5～9.5mpa。